2024-10-22
পারমাণবিক শোষণ স্পেকট্রোফোটমেট্রি দ্বারা সাদা ওয়াইন মধ্যে সীসা নির্ধারণ
এই গবেষণাপত্রে, অ্যাটমিক শোষণ স্পেকট্রোফোটমেট্রি দ্বারা সাদা ওয়াইন মধ্যে সীসা উপাদান সামগ্রী নির্ধারণের জন্য একটি বিশ্লেষণ পদ্ধতি উন্নত করা হয়।সীসা 1 এর ঘনত্বের পরিসরে ভাল রৈখিকতা দেখিয়েছে.0-40μg/L এর সাথে লিনিয়ার কো-রেলেশন কোঅফিসিয়েন্ট 0 এর চেয়ে বেশি।999. তিনটি ইনজেকশনের জন্য RSD পরিসীমা 1.5% এর মধ্যে রয়েছে। নমুনা স্পাইকিং পুনরুদ্ধার 95.4%। সাদা ওয়াইন মধ্যে সীসা নির্ধারণের জন্য পদ্ধতিটি সঠিক, নির্ভরযোগ্য এবং সংবেদনশীল।
মূলশব্দঃ পরমাণু শোষণ, অটোস্যাম্পলার, হোয়াইট ওয়াইন, লিড
1পরীক্ষার পদ্ধতি
1.১ যন্ত্রের বিন্যাস
টেবিল ১ পারমাণবিক শোষণ বর্ণনাকারী ডিভাইসের কনফিগারেশন তালিকা
| না, না। | মডুলার | Qty |
| 1 | পারমাণবিক শোষণ স্পেকট্রোফোটোমিটার AA2310 | 1 |
| 2 | গ্রাফাইট ফার্নেসের শক্তি | 1 |
| 3 | অটোস্যাম্পলার | 1 |
| 4 | শীতল জল সঞ্চালন | 1 |
| 5 | উচ্চ বিশুদ্ধতা আর্গন | 1 |
1.২ পরীক্ষার শর্ত
তরঙ্গদৈর্ঘ্যঃ ২৮৩.৩ এনএম
স্পেকট্রাল ব্যান্ডউইথঃ ০.৪ এনএম
ল্যাম্প বর্তমানঃ 5mA
জ্বালানঃ AA-BG
ইনজেকশন ভলিউমঃ 20μL
তাপমাত্রা প্রোগ্রাম
| না, না। | তাপমাত্রা (°C) | সময় (গুলি) | গরম করার পদ্ধতি | সংবেদনশীলতা | গ্যাস | গ্যাস সার্কিট |
| 1 | 100 | 10 | র্যাম্প | কম | আর্গন | 0.2 |
| 2 | 130 | 20 | র্যাম্প | কম | আর্গন | 0.2 |
| 3 | 400 | 15 | র্যাম্প | কম | আর্গন | 1.0 |
| 4 | 400 | 10 | র্যাম্প | কম | আর্গন | 1.0 |
| 5 | 400 | 3 | র্যাম্প | কম | আর্গন | 0.0 |
| 6 | 1900 | 3 | STEP | কম | আর্গন | 0.0 |
| 7 | 2100 | 2 | STEP | কম | আর্গন | 1.0 |
1.৩ রিএজেন্ট এবং পরীক্ষামূলক উপাদান
1.3.1 নাইট্রিক এসিড সলিউশন (1+99): 10 মিলিগ্রাম নাইট্রিক এসিড নিন এবং ধীরে ধীরে 990 মিলিগ্রাম পানি যোগ করুন এবং ভালভাবে মিশ্রিত করুন।
1.3.2 নাইট্রিক এসিড সলিউশন (1+9): 50mL নাইট্রিক এসিড নিন এবং ধীরে ধীরে 450mL পানি যোগ করুন, এবং ভালভাবে মিশ্রিত করুন।
1.3.3 সীসা স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনঃ 1000mg/L
1.3.৪ দশ হাজার বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্যের মধ্যে একটি
1.3.5 ডিজিটাল ডিসপ্লে বৈদ্যুতিক গরম প্লেট
1.3.6 ধ্রুবক তাপমাত্রা শুকানোর চুলা
1.4 নমুনা প্রস্তুতি
1.4.১ সীসা মানক মধ্যবর্তী সমাধান
১০০ মিলিমিটার ভলিউম্যাট্রিক কলসে ০.১ মিলিপিটেট করুন, এবং ১% নাইট্রিক এসিড দিয়ে ভলিউম স্থির করুন, ভালভাবে নাড়ুন, সীসা স্ট্যান্ডার্ড মধ্যবর্তী সমাধানের ১ মিলিগ্রাম/লিটারের একটি ঘনত্ব প্রস্তুত করুন।0°C- 4°C এ রেফ্রিজারেশনে সংরক্ষণ করুন. ব্যবহারের আগে ১% নাইট্রিক এসিড দিয়ে দ্রবীভূত করুন।
1.4.২ লিড স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সমাধান
একটি ১০ এমএল ভলিউমেট্রিক কলসে লিড স্ট্যান্ডার্ড ইন্টারমিডিয়েট সলিউশনের ৪০০ এমসিএল পাইপেট করুন এবং লিড স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ৪০ এমসিজি/লিটারের একটি ঘনত্ব প্রস্তুত করে ১% নাইট্রিক এসিড দিয়ে ভলিউমটি ফিক্স করুন।এটি ব্যবহারের জন্য প্রস্তুত করুন.
1.5 নমুনার প্রাক চিকিত্সা
ভিজা হজম
একটি পলিটেট্রাফ্লুওরোথিলিন ক্রাইগল মধ্যে তরল নমুনা 5.0mL নিন। ইথানল ধারণকারী নমুনাগুলি প্রথমে ইথানল অপসারণের জন্য 120 °C এর কম তাপমাত্রায় একটি গরম প্লেটে গরম করা হয়।১০ মিলিলিটার নাইট্রিক এসিড যোগ করুন এবং.5mL পারক্লোরিক এসিড, কভার, এবং একটি ডিজিটাল গরম প্লেটে দ্রবীভূত করুন। (রেফারেন্স শর্তঃ 120 °C/0.5 h~1 h; 180 °C/2 h~4 h, 200 °C~220 °C পর্যন্ত) ।ঢাকনা খুলুন এবং হজম করুন যতক্ষণ না সাদা ধোঁয়া বের হয় এবং হজম সমাধানটি বর্ণহীন এবং স্বচ্ছ হয়, অ্যাসিডটিকে প্রায় শুকিয়ে যাওয়ার দিকে চালিত করুন, দ্রবীভূত হওয়া বন্ধ করুন, শীতল করুন এবং তারপরে 25 মিলি পানিতে হ্রাস করুন, ভালভাবে মিশ্রিত করুন এবং রিজেন্টের একটি ব্ল্যাক টেস্টও করুন।
2ফলাফল এবং আলোচনা
2.১ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ
ইনজেকশন এবং বিশ্লেষণের জন্য 40μg/L সীসা স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশন নিন, 1.2 পরীক্ষার শর্ত অনুসারে, স্বয়ংক্রিয় নমুনা গ্রহণকারী স্বয়ংক্রিয় দ্রবীভূতকরণ নির্বাচন করে।ধারণক্ষমতাকে অনুভূমিক সমন্বয় হিসাবে এবং শোষণকে উল্লম্ব সমন্বয় হিসাবে নিন, এবং বহিরাগত মানক পদ্ধতি ব্যবহার করা হয় কাজের বক্ররেখা প্রতিষ্ঠা করার জন্য। ফলাফল চিত্র 1 দেখানো হয়। 1.0-40μg / L এর ঘনত্ব পরিসীমা মধ্যে সীসা এর বক্ররেখা সমীকরণ y = 0.008348 * x + 0 হয়।063430 যার R মান 0.9995, যা ভাল রৈখিকতা আছে এবং পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
চিত্র ১ লিড স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ
2.২ স্ট্যান্ডার্ড নমুনার আরএসডি
স্ট্যান্ডার্ডের ৩ বার ইনজেকশনের RSD মান ১.৫% এর মধ্যে এবং যন্ত্রের স্থিতিশীলতা পরীক্ষামূলক মান অনুযায়ী।
চিত্র 2 3 পুনরাবৃত্তি ইনজেকশন সঙ্গে স্ট্যান্ডার্ড 32μg/L এর ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ২ ৩ বার ইনজেকশন দিয়ে স্ট্যান্ডার্ড ৩২μg/L এর শোষণের তথ্য
| স্ট্যান্ডার্ড পয়েন্ট ৫ | শোষণ | পটভূমি শোষণ | RSD (%) |
|
৩২ μg/L |
0.3779 | 0.0051 |
0.65 |
| 0.3762 | 0.0040 | ||
| 0.3731 | 0.0044 |
2.3 নমুনা স্পাইকিং হার
হজম নমুনা এবং নমুনা ফাঁকা পাশাপাশি স্পাইক নমুনাগুলি ইনজেকশন করা হয় এবং পরীক্ষার শর্ত অনুযায়ী বিশ্লেষণ করা হয়।2, এবং নমুনা ক্রোম্যাটোগ্রাম চিত্র 3 তে দেখানো হয়েছে এবং স্পাইকড নমুনা ক্রোম্যাটোগ্রাম চিত্র 4 তে দেখানো হয়েছে।তথ্য দেখায় যে নমুনাটি সনাক্ত করা হয়নি এবং স্পাইক নমুনাগুলির পুনরুদ্ধার 95এটা পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
চিত্র ৩ নমুনা ক্রোম্যাটোগ্রাম
চিত্র ৪ নমুনা ক্রোম্যাটোগ্রাম
3উপসংহার
১.০-৪০ মাইক্রোগ্রাম/লিটারের ঘনত্বের পরিসরে লিডের কার্ভ সমীকরণ ছিল y=০.০০৮৩৪৮*x+০.০৬৩৪৩০ যার R মান ০।9995পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা অনুসারে একটি ভাল রৈখিকতা ছিল। তিনটি পুনরাবৃত্তি ইনজেকশন জন্য RSD পরিসীমা 1.5% এর মধ্যে ছিল। নমুনা স্পাইকিং পুনরুদ্ধার 95.4% ছিল।পদ্ধতিটি সঠিক, সাদা ওয়াইন মধ্যে সীসা নির্ধারণের জন্য নির্ভরযোগ্য এবং সংবেদনশীল।
আপনার জিজ্ঞাসা সরাসরি আমাদের কাছে পাঠান
