পারমাণবিক শোষণ স্পেকট্রোফোটমেট্রি দ্বারা সাদা ওয়াইন মধ্যে সীসা নির্ধারণ

1.৩ রিএজেন্ট এবং পরীক্ষামূলক উপাদান

1.3.1 নাইট্রিক এসিড সলিউশন (1+99): 10 মিলিগ্রাম নাইট্রিক এসিড নিন এবং ধীরে ধীরে 990 মিলিগ্রাম পানি যোগ করুন এবং ভালভাবে মিশ্রিত করুন।

1.3.2 নাইট্রিক এসিড সলিউশন (1+9): 50mL নাইট্রিক এসিড নিন এবং ধীরে ধীরে 450mL পানি যোগ করুন, এবং ভালভাবে মিশ্রিত করুন।

1.3.3 সীসা স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনঃ 1000mg/L

1.3.৪ দশ হাজার বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্যের মধ্যে একটি

1.3.5 ডিজিটাল ডিসপ্লে বৈদ্যুতিক গরম প্লেট

1.3.6 ধ্রুবক তাপমাত্রা শুকানোর চুলা

1.4 নমুনা প্রস্তুতি

1.4.১ সীসা মানক মধ্যবর্তী সমাধান

১০০ মিলিমিটার ভলিউম্যাট্রিক কলসে ০.১ মিলিপিটেট করুন, এবং ১% নাইট্রিক এসিড দিয়ে ভলিউম স্থির করুন, ভালভাবে নাড়ুন, সীসা স্ট্যান্ডার্ড মধ্যবর্তী সমাধানের ১ মিলিগ্রাম/লিটারের একটি ঘনত্ব প্রস্তুত করুন।0°C- 4°C এ রেফ্রিজারেশনে সংরক্ষণ করুন. ব্যবহারের আগে ১% নাইট্রিক এসিড দিয়ে দ্রবীভূত করুন।

1.4.২ লিড স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সমাধান

একটি ১০ এমএল ভলিউমেট্রিক কলসে লিড স্ট্যান্ডার্ড ইন্টারমিডিয়েট সলিউশনের ৪০০ এমসিএল পাইপেট করুন এবং লিড স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ৪০ এমসিজি/লিটারের একটি ঘনত্ব প্রস্তুত করে ১% নাইট্রিক এসিড দিয়ে ভলিউমটি ফিক্স করুন।এটি ব্যবহারের জন্য প্রস্তুত করুন.

1.5 নমুনার প্রাক চিকিত্সা

ভিজা হজম

একটি পলিটেট্রাফ্লুওরোথিলিন ক্রাইগল মধ্যে তরল নমুনা 5.0mL নিন। ইথানল ধারণকারী নমুনাগুলি প্রথমে ইথানল অপসারণের জন্য 120 °C এর কম তাপমাত্রায় একটি গরম প্লেটে গরম করা হয়।১০ মিলিলিটার নাইট্রিক এসিড যোগ করুন এবং.5mL পারক্লোরিক এসিড, কভার, এবং একটি ডিজিটাল গরম প্লেটে দ্রবীভূত করুন। (রেফারেন্স শর্তঃ 120 °C/0.5 h~1 h; 180 °C/2 h~4 h, 200 °C~220 °C পর্যন্ত) ।ঢাকনা খুলুন এবং হজম করুন যতক্ষণ না সাদা ধোঁয়া বের হয় এবং হজম সমাধানটি বর্ণহীন এবং স্বচ্ছ হয়, অ্যাসিডটিকে প্রায় শুকিয়ে যাওয়ার দিকে চালিত করুন, দ্রবীভূত হওয়া বন্ধ করুন, শীতল করুন এবং তারপরে 25 মিলি পানিতে হ্রাস করুন, ভালভাবে মিশ্রিত করুন এবং রিজেন্টের একটি ব্ল্যাক টেস্টও করুন।

2ফলাফল এবং আলোচনা

2.১ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ

ইনজেকশন এবং বিশ্লেষণের জন্য 40μg/L সীসা স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশন নিন, 1.2 পরীক্ষার শর্ত অনুসারে, স্বয়ংক্রিয় নমুনা গ্রহণকারী স্বয়ংক্রিয় দ্রবীভূতকরণ নির্বাচন করে।ধারণক্ষমতাকে অনুভূমিক সমন্বয় হিসাবে এবং শোষণকে উল্লম্ব সমন্বয় হিসাবে নিন, এবং বহিরাগত মানক পদ্ধতি ব্যবহার করা হয় কাজের বক্ররেখা প্রতিষ্ঠা করার জন্য। ফলাফল চিত্র 1 দেখানো হয়। 1.0-40μg / L এর ঘনত্ব পরিসীমা মধ্যে সীসা এর বক্ররেখা সমীকরণ y = 0.008348 * x + 0 হয়।063430 যার R মান 0.9995, যা ভাল রৈখিকতা আছে এবং পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

চিত্র ১ লিড স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ

2.২ স্ট্যান্ডার্ড নমুনার আরএসডি

স্ট্যান্ডার্ডের ৩ বার ইনজেকশনের RSD মান ১.৫% এর মধ্যে এবং যন্ত্রের স্থিতিশীলতা পরীক্ষামূলক মান অনুযায়ী।

চিত্র 2 3 পুনরাবৃত্তি ইনজেকশন সঙ্গে স্ট্যান্ডার্ড 32μg/L এর ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম

টেবিল ২ ৩ বার ইনজেকশন দিয়ে স্ট্যান্ডার্ড ৩২μg/L এর শোষণের তথ্য