2024-09-27
পলিথিলিন গ্লাইকোলের নির্ধারণ জেল পারমিশন ক্রোম্যাটোগ্রাফি দ্বারা
1. পরিচিতি
উদ্দেশ্যঃ হাই পারফরম্যান্স জেল পারমিটেশন ক্রোম্যাটোগ্রাফি (জিপিসি) পদ্ধতির মাধ্যমে পলিথিন গ্লাইকোল (পিইজি) এর আণবিক ওজন এবং বন্টন নির্ধারণ।
পদ্ধতিঃ
এক্সটিমেট এসইসি-১২০, ৫ মাইক্রোমিটার, ৭.৮x৩০০ মিমি জেল পারমিশন ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলাম
ডিফারেনশিয়াল রিফ্র্যাক্টিভ ইন্ডেক্স ডিটেক্টর (RID)
মোবাইল ফেজঃ অতি বিশুদ্ধ পানি
প্রবাহের হারঃ ১.০ মিলি/মিনিট
কলামের তাপমাত্রাঃ ৩৫ ডিগ্রি সেলসিয়াস
ইনজেকশন ভলিউমঃ 10μl।
ক্যালিব্রেশন বক্ররেখা স্থাপন করা হয় এবং প্রতিটি নমুনার আণবিক ওজন এবং বিতরণ ফলাফল জিপিসি সফটওয়্যার দ্বারা গণনা করা হয়।
ফলাফলঃ PEG এর রৈখিকতা ভাল যখন আণবিক ওজন 400-20000 এর মধ্যে ছিল। পরীক্ষার পুনরুত্পাদনযোগ্যতা ভাল, PEG6000 এর 6 টি পরপর ইনজেকশন সহ,রিটেনশন টাইমের আরএসডি মান ০.১০৫% এবং পিক এলাকার আরএসডি মান ০.৩৩৫%।
উপসংহারঃ PEG এর আণবিক ওজন এবং বন্টন নির্ধারণের জন্য উচ্চ কার্যকারিতা জেল পারমিশন ক্রোম্যাটোগ্রাফি (GPC) একটি নির্ভরযোগ্য পদ্ধতি।যা পলিমার যৌগের পলিডিসপার্সিটি সম্পত্তি মূল্যায়নের জন্য ব্যবহার করা হলে সঠিক এবং উচ্চ পুনরুত্পাদনযোগ্যতার সুবিধা রয়েছে.
কীওয়ার্ডঃ এইচপিএলসি, জিপিসি, আরআইডি, পলিমার, পলিথিন গ্লাইকোল
2পরীক্ষার পদ্ধতি
2.১ যন্ত্রের বিন্যাস
টেবিল ১ উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফের কনফিগারেশন তালিকা
| না. | মডুলার | Qty |
| 1 | উচ্চ পারফরম্যান্স তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি LC3200 সিরিজ | 1 |
| 2 | PB3200 বাইনারি পাম্প | 1 |
| 3 | RID3300 | 1 |
| 4 | CT3200 কলাম ওভেন | 1 |
| 5 | AS3200 অটোস্যাম্পলার | 1 |
2.২ পরীক্ষার শর্ত
ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলামঃ Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm
কলাম তাপমাত্রাঃ 35°C
ডিটেক্টর: RID
প্রবাহের হারঃ ১.০ এমএল/মিনিট
মোবাইল ফেজঃ পানি
ইনজেকশন ভলিউমঃ 10μL
2.৩ যন্ত্র/প্রতিক্রিয়াশীল এবং খরচযোগ্য
রিএজেন্টস:
অতি বিশুদ্ধ পানি
মানঃ PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
সহায়ক সরঞ্জাম
বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্য
দ্রাবক নিষ্কাশন ইউনিট
আল্ট্রাসোনিক ক্লিনার
পরীক্ষামূলক উপাদান
ফিল্টার ঝিল্লিঃ জলীয় ফিল্টার ঝিল্লি 0.45μm
2.4 পিইজি স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুত করা
পিইজি৪০০, পিইজি২০০০, পিইজি৬০০০, পিইজি১০০০ এবং পিইজি২০০০০ স্ট্যান্ডার্ডের প্রতিটি পাইপেট ০.২০ গ্রাম, দ্রবীভূত করার জন্য ১০ মিলিলিটার পানি যোগ করুন, ভালভাবে মিশ্রিত করুন এবং পরীক্ষার জন্য ২০ মিলিগ্রাম/মিলিমিটার নমুনার ঘনত্ব প্রস্তুত করুন।
3ফলাফল এবং আলোচনা
3.১ বিভিন্ন আণবিক ওজনের মানদণ্ড
চিত্র ১ পিইজি ৪০০ এর ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ১ PEG400 এর ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পরামিতি
| না. | যৌগ | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | থেরিয়াল প্লেটের নম্বর | ট্রেলিং ফ্যাক্টর |
| 1 | PEG400 | 10.315 | 501.732 | 2346 | 1.185 |
টেবিল ২ PEG2000 এর ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পরামিতি
| না. | যৌগ | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর | ট্রেলিং ফ্যাক্টর |
| 1 | PEG2000 | 8.659 | 499.892 | 1926 | 1.230 |
চিত্র ৩ PEG6000 এর ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৩ PEG6000 এর ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পরামিতি
| না. | যৌগ | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর | ট্রেলিং ফ্যাক্টর |
| 1 | PEG6000 | 7.215 | 499.482 | 1.171 |
চিত্র 4 PEG10000 এর ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৪ PEG10000 এর ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পরামিতি
| না. | যৌগ | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর | ট্রেলিং ফ্যাক্টর |
| 1 | PEG10000 | 6.612 | 483.657 | 2550 | 1.265 |
চিত্র ৫ PEG20000 এর ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৫ PEG20000 এর ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পরামিতি
| না. | যৌগ | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর | ট্রেলিং ফ্যাক্টর |
| 1 | PEG20000 | 6.081 | 497.803 | 1103 | 1.799 |
চিত্র ৬ বিভিন্ন আণবিক ওজনের ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
দ্রষ্টব্যঃ উপরের তথ্যগুলি দেখায় যে PEG20000 এর ধরে রাখার সময় 6.081 মিনিট এবং PEG400 10.315 মিনিট, বড় অণুগুলি প্রথমে এবং ছোট অণুগুলি পরে নির্গত হয়।
3.২ পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা
চিত্র ৭ পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম PEG6000 (n=6)
টেবিল ৭ পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ক্রোম্যাটোগ্রাফিক প্যারামিটার PEG6000 (n=6)
| না. | নমুনা | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা |
| 1 | 6000 | 7.233 | 498.821 |
| 2 | 6000 | 7.234 | 503.367 |
| 3 | 6000 | 7.225 | 499.891 |
| 4 | 6000 | 7.221 | 499.560 |
| 5 | 6000 | 7.219 | 501.374 |
| 6 | 6000 | 7.215 | 499.482 |
| গড় | - | 7.225 | 500.416 |
| RSD ((%) | - | 0.105 | 0.335 |
দ্রষ্টব্যঃ পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ভাল। PEG6000 এর 6 টি ইনজেকশনের জন্য রিটেনশন টাইমের RSD 0.105% এবং পিক এলাকার RSD 0.335%।
3.৩ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ
চিত্র ৮ বিভিন্ন আণবিক ওজনের স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৮ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ বিভিন্ন আণবিক ওজনের ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পরামিতি
দ্রষ্টব্যঃ প্রতিটি নমুনার আণবিক ওজন এবং বন্টনের ফলাফলগুলি জিপিসি সফ্টওয়্যার দ্বারা গণনা করা হয়। পিইজি আণবিক ওজনের রৈখিকতা 400 থেকে 20 এর মধ্যে ভাল,000, এবং রৈখিক সংশ্লিষ্টতা সহগ 0 হয়।999.
4উপসংহার
এই পলিথিলিন গ্লাইকোল (পিইজি) পরীক্ষাটি এলসি৩২০০ সিরিজের ডিফারেনশিয়াল রিফ্র্যাক্টিভ ইন্ডেক্স ডিটেক্টর সহ উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফ ব্যবহার করে জেল ক্রোম্যাটোগ্রাফি দ্বারা সম্পন্ন করা হয়।PEG20000 এর ধরে রাখার সময় 6.081 মিনিট, এবং PEG400 হল 10.315 মিনিট, বড় অণুগুলি প্রথমে নির্গত হয় এবং ছোট অণুগুলি পরে নির্গত হয়। পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ভাল। সংরক্ষণের সময় RSD হল 0.105% এবং পিক এলাকার RSD হল 0PEG6000 এর 6 টি ইনজেকশনের জন্য.335%। PEG এর আণবিক ওজনের রৈখিকতা 400 থেকে 20,000, এবং রৈখিক সংশ্লিষ্টতা সহগ 0 হয়।9999হাই পারফরম্যান্স জেল পারমিটেশন ক্রোম্যাটোগ্রাফি (জিপিসি) পিইজির আণবিক ওজন এবং বন্টন নির্ধারণের জন্য একটি নির্ভরযোগ্য পদ্ধতি।যা পলিমার যৌগের পলিডিসপার্সিটি সম্পত্তি মূল্যায়নের জন্য ব্যবহার করা হলে সঠিক এবং পুনরুত্পাদনযোগ্য ফলাফলের সুবিধা রয়েছে.
দ্রষ্টব্যঃ নমুনাটি ঘরের তাপমাত্রায় ১২ ঘণ্টার বেশি রেখে দেওয়া উচিত এবং হালকাভাবে মিশ্রিত করা উচিত, দ্রবীভূতকরণ ত্বরান্বিত করতে অতিস্বনক ব্যবহার বা জোরালোভাবে নাড়ানো উচিত নয়।
আপনার জিজ্ঞাসা সরাসরি আমাদের কাছে পাঠান
