2024-10-22
তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি দ্বারা কসমেটিক্সের মধ্যে 6-মেথিলকুমারিনের নির্ধারণ
1.১ যন্ত্রের বিন্যাস
টেবিল ১ তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফির কনফিগারেশন তালিকা
| না, না। | মডিউল | Qty |
| 1 | PB3210 বাইনারি পাম্প | 1 |
| 2 | CT3400 কলাম ওভেন | 1 |
| 3 | AS3210 অটোস্যাম্পলার | 1 |
| 4 | UV3210 UV ডিটেক্টর | 1 |
| 5 | NovaChrom SC18 4.6*250mm, 5μm | 1 |
| 6 | স্মার্টল্যাব ওয়ার্কস্টেশন | 1 |
1.২ পরীক্ষার পদ্ধতি
1.2.১ রিএজেন্টস
টেবিল ২ রিএজেন্টের তালিকা
| না, না। | রিএজেন্টস | বিশুদ্ধতা |
| 1 | মেথানল | ক্রোম্যাটোগ্রাফিক গ্রেড |
| 2 | ৬-মিথাইলকুমারিন | ৯৯% |
| 3 | অ্যামোনিয়াম ডাইহাইড্রোজেন ফসফেট | এআর |
| 4 | ফসফরিক এসিড | GR |
1.2.1.১ ৬-মিথাইলকুমারিন স্ট্যান্ডার্ড স্টক সলিউশন (১০০০ মিলিগ্রাম/লিটার): ৬-মিথাইলকুমারিন স্ট্যান্ডার্ডের যথাযথ পরিমাণ নিন।মেথানল দিয়ে দ্রবীভূত এবং ভলিউম ফিক্স করা হয় এবং 1000mg/L স্ট্যান্ডার্ড স্ট্যাক সলিউশনে প্রস্তুত করা হয়.
1.2.1.২ ৬-মেথাইলকুমারিন স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশনঃ৬-মিথাইলকুমারিন স্ট্যান্ডার্ড স্টক সলিউশনের যথাযথ পরিমাণ পাইপেট করুন এবং মেথানল দিয়ে দ্রবীভূত করুন যাতে 0 এর ঘনত্বের সাথে একটি সিরিজ ওয়ার্কিং বক্ররেখা প্রস্তুত করা যায়যথাক্রমে ১.১ এমজি/এল, ০.৫ এমজি/এল, ১.০ এমজি/এল, ৩.০ এমজি/এল, ৫.০ এমজি/এল এবং ১০.০ এমজি/এল।
1.2.1.3 সোডিয়াম ডাইহাইড্রোজেন ফসফেট বাফার সলিউশনঃ ৩.১২ গ্রাম সোডিয়াম ডাইহাইড্রোজেন ফসফেট নিন, দ্রবীভূত করার জন্য পানি যোগ করুন এবং ১০০০ মিলিলিটারে হ্রাস করুন এবং ফসফরিক অ্যাসিডের পিএইচ ৩ এ সামঞ্জস্য করুন।5.
1.2.২ ক্রোম্যাটোগ্রাফি শর্তাবলী
টেবিল ৩ ক্রোম্যাটোগ্রাফি শর্তাবলী
| ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলাম | NovaChrom SC18 4.6*250mm 5μm | ||
| মোবাইল ফেজ | A: মেথানল,B:স্যাডিয়াম ডাইহাইড্রোজেন ফসফেট বাফার সমাধান | ||
| প্রবাহের হার | ১ এমএল/মিনিট | ||
| কলাম তাপমাত্রা | ৩৫°সি | তরঙ্গদৈর্ঘ্য | ২৭৫nm |
| ইনজেকশন ভলিউম | ১০ μl | ||
টেবিল ৪ গ্রেডিয়েন্ট এলুশন প্রোগ্রাম
| সময় ((মিনিট) | মোবাইল ফেজ এ | মোবাইল ফেজ বি |
| 0 | 55 | 45 |
| 11 | 55 | 45 |
| 12 | 90 | 10 |
| 40 | 90 | 10 |
| 41 | 55 | 45 |
| 50 | 55 | 45 |
1.2.3 নমুনা প্রাক চিকিত্সা
একটি 10mL ভলিউম্যাট্রিক কলসে নমুনার 1g (0.001g সঠিক) নিন, 5mL মেথানল যোগ করুন, ঘূর্ণায়মান এবং উত্তোলন সমাধানের সাথে নমুনাটি পুরোপুরি মিশ্রিত করার জন্য কাঁপুন, 20 মিনিটের জন্য অতিস্বনক উত্তোলন,রুমের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করা হয়, তারপর মেথানল দিয়ে ভলিউম 10mL পর্যন্ত স্থির করা হয়, মিশ্রিত করা হয় এবং তারপর সেন্ট্রিফুগাল টিউবগুলিতে স্থানান্তরিত করা হয়, 5000r/min এ 5min এর জন্য সেন্ট্রিফুগ করা হয়,এবং supernatant মাধ্যমে ফিল্টার 0.45μm জৈবিক ঝিল্লি, এবং তারপর পরীক্ষা করা হবে।
2পরীক্ষার ফলাফল
2.১ সিস্টেমের উপযুক্ততা
চিত্র ১ ১০ মিলিগ্রাম/লিটার মানক ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৫ ১০ মিলিগ্রাম/লিটার মানদণ্ডের পরীক্ষার তথ্য
| যৌগ | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর |
| ৬-মিথাইলকুমারিন | 11.168 | 574.285 | 15854 |
দ্রষ্টব্যঃক্রোমাটোগ্রাম এবং তথ্য দেখায় যে 6-মেথিলকুমারিনের একটি ভাল শীর্ষ আকৃতি রয়েছে এবং লক্ষ্য শীর্ষের চারপাশে অন্য কোন শীর্ষ নেই এবং তত্ত্বগত প্লেট সংখ্যা উচ্চ,যা পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে.
2.২ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ
চিত্র ২ মানক বক্ররেখার পরীক্ষার ফলাফল
দ্রষ্টব্যঃ ক্রোম্যাটোগ্রাম দেখায় যে 6-মেথিলকুমারিন কার্ভের ক্যারেলেশন কোয়ালিফাইয়ারের R মান 0 এর উপরে।9999, যা পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
2.৩ পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা
চিত্র 3 পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ক্রোম্যাটোগ্রাম 3mg/L স্ট্যান্ডার্ড 6 ইনজেকশন
টেবিল 6 পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা তথ্য 3mg/L স্ট্যান্ডার্ড 6 ইনজেকশন টেবিল 6 পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা তথ্য 3mg/L স্ট্যান্ডার্ড 6 ইনজেকশনs
|
৬-মিথাইলকুমারিন |
না, না। | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা |
| 1 | 11.159 | 177.710 | |
| 2 | 11.161 | 176.711 | |
| 3 | 11.142 | 177.128 | |
| 4 | 11.152 | 176.985 | |
| 5 | 11.150 | 177.469 | |
| 6 | 11.149 | 177.629 | |
| RSD ((%) | 0.061 | 0.222 |
দ্রষ্টব্যঃ উপরের টেবিলের তথ্য অনুসারে, 6-মেথিলকুমারিনের ধারণ সময় পুনরাবৃত্তিশীলতার RSD 0.061% এবং পিক এলাকা পুনরাবৃত্তিশীলতার RSD 0.222%।পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ভাল এবং পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে.
2.4 সনাক্তকরণের সীমা
চিত্র 4 0.02mg/L স্ট্যান্ডার্ডের টেস্ট ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৭ ০.০২ মিলিগ্রাম/লিটার মানের পরীক্ষার তথ্য
| যৌগ | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | এসএনআর |
| ৬-মিথাইলকুমারিন | 11.153 | 1.208 | 19.296 |
দ্রষ্টব্যঃ উপরের তথ্য অনুসারে, 3 বার সংকেত-শব্দ অনুপাত সনাক্তকরণের সীমা হিসাবে গণনা করা হয় এবং এটি পাওয়া গেছে যে 6-মেথাইলকুমারিনের সনাক্তকরণের সীমা 0.004mg/L।এটি পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে.
2.5 কসমেটিক নমুনার পরীক্ষার ফলাফল
চিত্র 5 কসমেটিক নমুনার টেস্ট ক্রোম্যাটোগ্রাম
দ্রষ্টব্যঃ কসমেটিক নমুনায় ৬-মেথিলকুমারিন পাওয়া যায়নি।
2.6 মনোযোগ দিন
উচ্চ গতির সেন্ট্রিফুগ ব্যবহার করার সময়, নলগুলি সমান্তরালভাবে স্থাপন করা হয়েছে এবং বিপরীত দিকে নলগুলির মোট ভর একই।
3উপসংহার
এই নিবন্ধে প্রবর্তিত বিশ্লেষণ পদ্ধতিটি, ৬-মিথাইলকুমারিনের সনাক্তকরণের জন্য কসমেটিক্সের নিরাপত্তা ও প্রযুক্তিগত মানদণ্ড উল্লেখ করে,UV ডিটেক্টর সহ Wayeal উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি LC3200 সিরিজ ব্যবহার করেপরীক্ষার ফলাফল দেখায় যে 6-মিথাইলকুমারিনের শিখর ফর্ম সিস্টেম অভিযোজনযোগ্যতা পরীক্ষায় ভাল, এবং লক্ষ্য শিখর কাছাকাছি অন্য কোন শিখর নেই,এবং তাত্ত্বিক প্লেট সংখ্যা উচ্চ, যা পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে। বক্ররেখা সম্পর্কিত সহগ R মান 0 এর উপরে।9999৬-মিথাইলকুমারিনের রিটেনশন টাইম পুনরাবৃত্তিশীলতার আরএসডি ০.০৬১% এবং পিক এরিয়া পুনরাবৃত্তিশীলতার আরএসডি ০.২২% যা ভাল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা দেখায়। ৬-মিথাইলকুমারিনের সনাক্তকরণের সীমা ০.004mg/L. উপরের সমস্ত পরীক্ষার ফলাফল স্ট্যান্ডার্ড পদ্ধতিতে যন্ত্রের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
আপনার জিজ্ঞাসা সরাসরি আমাদের কাছে পাঠান
