আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফি দ্বারা ওয়াইন মধ্যে ছয় প্রচলিত ক্যাটিয়ন নির্ধারণ
এই পরীক্ষায়, ওয়াইন মধ্যে ছয় ক্যাটিয়ন পরীক্ষা করার জন্য একটি আয়ন ক্রোম্যাটোগ্রাফ ব্যবহার করা হয়। পদ্ধতিটি সহজ, ভাল রৈখিকতা এবং স্থিতিশীল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা সঙ্গে, এবং সম্পূর্ণরূপে পরীক্ষার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
1. পরীক্ষা
1.১ প্রধান যন্ত্রপাতি এবং রিএজেন্ট
আইওন ক্রোমাটোগ্রাফঃ IC6600 সিরিজ, পরিবাহিতা ডিটেক্টর, ক্যাটিওন দমনকারী, অটোস্যাম্পলার AS3110 সিরিজ।
ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলামঃ MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
গার্ড কলামঃ এমএস-৫সিজি, ৪*৩০ মিমি
লি+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (১০০০ মিলিগ্রাম/লিটার)
না+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (১০০০ মিলিগ্রাম/লিটার)
এনএইচ4+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (১০০০ মিলিগ্রাম/লিটার)
কে+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (১০০০ মিলিগ্রাম/লিটার)
এমজি২+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (১০০০ মিলিগ্রাম/লিটার)
ca২+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (১০০০ মিলিগ্রাম/লিটার)
একবার ব্যবহারযোগ্য সিরিনজ (2 মিলি)
জলীয় মাইক্রোপোরাস ফিল্টার ঝিল্লি ((0.45μm)
প্রাক চিকিত্সা কলামঃ আরপি কলাম
সাদা ওয়াইন
হলুদ ওয়াইন
ওয়াইন
1.২ দ্রবণ প্রস্তুতি
1.2.১ মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন
পিপেট 0. 1 এমএল লি+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (১০০০ মিলিগ্রাম/লিটার) ১০০ মিলিগ্রাম ভলিউম্যাট্রিক কলসে ঢোকান, পানি দিয়ে ভলিউমটি পাতলা করুন এবং ঠিক করুন, ভালভাবে মিশ্রিত করুন; Li তে প্রস্তুত করুন+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন ১.০ মিলিগ্রাম/লিটার। পিপেট ১০ মিলিগ্রাম এনএইচ4+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (1000mg/L), 10mL Ca২+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (1000mg/L), 10mL Mg২+এক 100mL ভলিউম্যাট্রিক কলসে স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (1000mg/L), পানি দিয়ে ভলিউমটি পাতলা করুন এবং স্থির করুন, ভালভাবে মিশ্রিত করুন; 100mg/L NH ধারণকারী একটি স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন প্রস্তুত করুন4+, 100mg/L Mg২+, এবং Ca এর 100mg/L২+মিশ্র স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন।
1.2.২ স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশন
পাইপেট 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mL Li+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (1.0mg/L), 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH4+, এমজি২+, এবং Ca২+মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (100mg/L), যথাক্রমে 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1mL, 1.5mL, 2.0mL Na২+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (1000mg/L), K+স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (1000mg/L) 0.01mL, 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL। 100mL ভলিউম্যাট্রিক কলাসের একটি সেটে রাখুন, দ্রবীভূত করুন এবং জল দিয়ে ভলিউমটি স্থির করুন, ভালভাবে মিশ্রিত করুন,এবং মিশ্র স্ট্যান্ডার্ড সিরিজের ৮টি ভিন্ন ঘনত্বের মধ্যে প্রস্তুত করা হয়, ভর ঘনত্বের স্ট্যান্ডার্ড সিরিজটি টেবিল ১-এ দেখানো হয়েছে।
টেবিল ১ ঘনত্ব গ্র্যাডিয়েন্ট টেবিল স্ট্যান্ডার্ড বক্ররেখা
| স্ট্যান্ডার্ড কার্ভের ঘনত্বের গ্র্যাডিয়েন্ট টেবিল |
| যৌগ |
স্ট্যান্ডার্ড ১ |
স্ট্যান্ডার্ড ২ |
স্ট্যান্ডার্ড ৩ |
স্ট্যান্ডার্ড ৪ |
স্ট্যান্ডার্ড ৫ |
স্ট্যান্ডার্ড ৬ |
স্ট্যান্ডার্ড ৭ |
স্ট্যান্ডার্ড ৮ |
| লি+ |
0.001 |
0.002 |
0.005 |
0.01 |
0.02 |
0.05 |
0.1 |
0.2 |
| না+ |
0.5 |
1 |
2 |
5 |
8 |
10 |
15 |
20 |
| এনএইচ4+ |
0.05 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
4 |
10 |
20 |
| কে+ |
0.1 |
0.5 |
1 |
2 |
5 |
10 |
20 |
40 |
| এমজি২+ |
0.05 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
4 |
10 |
20 |
| ca২+ |
0.05 |
0.1 |
0.2 |
0.5 |
1 |
4 |
10 |
20 |
1.৩ যন্ত্রের কাজের অবস্থা
ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলামঃ MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
গার্ড কলামঃ এমএস-৫সিজি, ৪*৩০ মিমি
তাপমাত্রাঃ ৪০°সি
পরিবাহিতা কোষের তাপমাত্রা
ইলুয়েন্টঃ ২২ এমএম এমএসএ
প্রবাহের হারঃ ১.০ এমএল/মিনিট
দমনকারী বর্তমানঃ 66mA
ইনজেকশন ভলিউমঃ 25μL
1.4 নমুনার প্রাক চিকিত্সা
নমুনাটি শ্বাস নিতে এবং প্রাক চিকিত্সা কার্টিজ আরপি কলাম এবং নমুনার মধ্যে জৈব পদার্থ অপসারণের জন্য 0,45μm জলীয় ফিল্টারিং ঝিল্লি মাধ্যমে এটি পাস করার জন্য একটি disposable syringe ব্যবহার করা হয়,এবং ০নমুনা থেকে কণা অপসারণের জন্য.45μm জলীয় ফিল্টারিং ঝিল্লি।
2ফলাফল এবং আলোচনা
2.১ বিচ্ছেদ যাচাইকরণ
মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ১.৩ কাজের অবস্থার মধ্যে, ৯টি ক্যাটিয়নের স্ট্যান্ডার্ড ক্রোম্যাটোগ্রামগুলি চিত্র ১-এ দেখানো হয়েছে এবং পরীক্ষার ফলাফলগুলি টেবিলে দেখানো হয়েছে।নয়টি ক্যাটিয়নের শীর্ষ আকৃতি সমান্তরাল, এবং উপাদানগুলির বিচ্ছেদ ভাল।
চিত্র ১ ৯ আইওন মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড ক্রোম্যাটোগ্রাম
| যৌগ |
সংরক্ষণের সময় |
পিক এলাকা |
ঘনত্ব
(মিলিগ্রাম/লিটার)
|
বিচ্ছেদ |
এসএনআর |
| লি+ |
5.187 |
37.931 |
0.5 |
4.706 |
13499.755 |
| না+ |
6.230 |
45.849 |
2.0 |
2.607 |
14459.840 |
| এনএইচ4+ |
6.937 |
57.247 |
2.5 |
2.879 |
13938.415 |
| মেথিলামিন |
7.807 |
77.165 |
10 |
3.487 |
19271.353 |
| কে+ |
8.917 |
69.240 |
5.0 |
2.122 |
15502.730 |
| ডাইমেথিলামিন |
9.680 |
60.338 |
10 |
6.530 |
11867.878 |
| ট্রাইমেথিলামিন |
12.990 |
92.716 |
20 |
9.382 |
10502.103 |
| এমজি২+ |
20.733 |
103.154 |
2.5 |
5.505 |
7213.676 |
| ca২+ |
27.818 |
121.626 |
5.0 |
n.a. |
5695.913 |
টেবিল ২ ৯ আইওন মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড পরীক্ষার ফলাফল
2.২ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভের রৈখিকতা যাচাইকরণ
১-এ প্রস্তুত স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ সিরিজের কাজের সমাধান।2.২ সিস্টেমে ইনজেকশন করা হয় এবং ১ এর কাজের অবস্থার অনুযায়ী বিশ্লেষণ করা হয়।3, এবং স্ট্যান্ডার্ড বক্ররেখার রৈখিকতা নিম্নলিখিত টেবিল 3 এ দেখানো হয়েছে, ভাল রৈখিকতার সাথে।
টেবিল ৩ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভের রৈখিকতা
| যৌগ |
কার্ভিলিনিয়ার সমীকরণ |
কেরলেশন কোয়ালিটি R |
| লি+ |
y=72.29391x-0.08781 |
0.99986 |
| Na+ |
y=19.99226x+0.47697 |
0.99994 |
| এনএইচ4+ |
y=0.25375x2+16.16416x+1.42735 |
0.99999 |
| কে+ |
y=13.36620x-0.31093 |
0.99999 |
| এমজি২+ |
y=37.96758x-236348 |
0.99996 |
| Ca2+ |
y=23.39661x-1.85857 |
0.99986 |
2.৩ নমুনা পরীক্ষা
সাদা ওয়াইন, হলুদ ওয়াইন এবং ওয়াইন নমুনা 1.4 নমুনা প্রাক চিকিত্সা পদ্ধতি অনুসারে পরীক্ষা করা হয় এবং পরীক্ষার বর্ণালীগুলি চিত্র 3, চিত্র 4 এবং চিত্র 5 এ দেখানো হয়েছে,এবং তথ্য নিচের টেবিলে দেখানো হয়েছে।.
চিত্র ৩ সাদা ওয়াইন ক্রোম্যাটোগ্রাম ৬ বার ইনজেকশন
চিত্র 4 6 পুনরাবৃত্তি ইনজেকশন ওয়াইন ক্রোম্যাটোগ্রাম 20 বার দ্রবীভূত
চিত্র 5 6 পুনরাবৃত্তি ইনজেকশন হলুদ ওয়াইন ক্রোম্যাটোগ্রাম 20 বার ক্ষয়
টেবিল ৪ পরীক্ষার তথ্য
| নমুনা |
লি+(মিলিগ্রাম/লিটার) |
না+(মিলিগ্রাম/লিটার) |
এনএইচ4+(মিলিগ্রাম/লিটার) |
কে+(মিলিগ্রাম/লিটার) |
এমজি২+(মিলিগ্রাম/লিটার) |
Ca2+ ((mg/L) |
| সাদা ওয়াইন |
0.0019 |
2.44 |
0.576 |
0.128 |
0.191 |
0.627 |
| হলুদ ওয়াইন |
0.0108 |
32.123 |
150.703 |
281.49 |
74.55 |
114.137 |
| ওয়াইন |
0.0097 |
43.727 |
11.314 |
694.748 |
51.575 |
47.377 |
দ্রষ্টব্যঃ ছয়টি ক্যাটিয়নের ধারণ সময় এবং পিক এলাকার আপেক্ষিক স্ট্যান্ডার্ড ডিভিয়েশন (আরএসডি) যথাক্রমে ০.০১৪% থেকে ০.০৬৩% এবং ০.২২৩% থেকে ১.৪১৫% ছিল,এবং স্পাইক পুনরুদ্ধার 84 এর মধ্যে ছিল.৫% থেকে ১০৮%।
3উপসংহার
ওয়াইন মধ্যে ছয় ক্যাটিয়ন নির্ধারণের জন্য আয়ন ক্রোমাটোগ্রাফি ভাল বিচ্ছেদ, ভাল রৈখিকতা, স্থিতিশীল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা এবং উচ্চ সংবেদনশীলতা দেখায়।এটা সম্পূর্ণরূপে ওয়াইন ছয় ক্যাটিয়ন পরীক্ষার জন্য প্রয়োজনীয়তা পূরণ করতে পারেন.
আপনার বার্তাটি 20-3,000 টির মধ্যে হতে হবে!
