সংক্ষিপ্তসার
উদ্দেশ্যঃ হাই পারফরম্যান্স লিকুইড ক্রোম্যাটোগ্রাফি (এইচপিএলসি) দ্বারা ফার্মাসিউটিক্যালগুলিতে স্যালাইড্রোসাইড নির্ধারণ
পদ্ধতিঃ C18 কলাম, 4.6*250mm, 5μm;
তরঙ্গদৈর্ঘ্যঃ ২৭৫ এনএম।
মোবাইল ফেজ A: পানি; মোবাইল ফেজ B: মেথানল;
প্রবাহ হার ১.০ মিলি/মিনিট;
তাপমাত্রাঃ ৩০°সি;
ইনজেকশন ভলিউমঃ ৫μl।
একটি স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ স্থাপন করা হয়েছিল এবং লক্ষ্যমাত্রার সামগ্রীটি বাহ্যিক স্ট্যান্ডার্ড পদ্ধতির মাধ্যমে গণনা করা হয়েছিল।
কীওয়ার্ডঃ এইচপিএলসি, ইউভি ডিটেক্টর, হার্বাল, স্যালিড্রোসাইড
1পরীক্ষার পদ্ধতি
1.১ যন্ত্রের বিন্যাস
Wayeal LC3200 সিরিজ HPLC
| না, না। |
নাম |
Qty |
| 1 |
এলসি৩২০০ সিরিজের এইচপিএলসি |
1 |
| 2 |
P3200 বাইনারি পাম্প |
1 |
| 3 |
UV3200 ডিটেক্টর |
1 |
| 4 |
CT3200 কলাম ওভেন |
1 |
| 5 |
AS3200 অটোস্যাম্পলার |
1 |
টেবিল ১ এইচপিএলসির সিস্টেম কনফিগারেশন
1.২ পরীক্ষার শর্ত
কলামঃ C18, 5μm, 4.6*250mm
তাপমাত্রাঃ 30°C
তরঙ্গদৈর্ঘ্যঃ ২৭৫ এনএম
প্রবাহের হারঃ ১.০ মিলি/মিনিট
মোবাইল ফেজ: A: পানি; B: মেথানল
ইনজেকশন ভলিউমঃ 5μL
গ্রেডিয়েন্ট অবস্থাঃ
| টি (মিনিট) |
A পানি (%) |
B মেথানল (%) |
| 0 |
95 |
5 |
| 15 |
90 |
10 |
| 35 |
85 |
15 |
| 36 |
95 |
5 |
| 50 |
95 |
5 |
1.3 যন্ত্র, রিএজেন্টস এবং কনসুমাবল
রিএজেন্টসঃ অতি বিশুদ্ধ পানি, মেথানল (GR)
স্ট্যান্ডার্ডঃ স্যালাইড্রোসাইড (৯৯.৭%)
সহায়ক ডিভাইসঃ রাসায়নিক ভারসাম্য; দ্রাবক ফিল্টার; অতিস্বনক পরিষ্কারকারী
পরীক্ষামূলক উপকরণঃ ফিল্টার ঝিল্লিঃ জলীয় পর্যায়ে ফিল্টার ঝিল্লি 0.45μm
1.4 সমাধান প্রস্তুত করা
1.4.1 স্ট্যান্ডার্ড সলিড্রোসাইড স্ট্যান্ডার্ডের উপযুক্ত পরিমাণ একটি ভলিউম্যাট্রিক কলসে নিয়ে নিন এবং মেথানলে দ্রবীভূত করুন যাতে 0.0084125mg/mL, 0.016825mg/mL, 0.03365mg/mL, 0.016825mg/mL এর ঘনত্ব তৈরি হয়।0673mg/mL, 0.1346mg/mL, 0.2692mg/mL, 0.673mg/mL।
1.4.২ নমুনা প্রস্তুতিঃ নমুনা ১ এর ১.০০২২ গ্রাম ভলিউম্যাট্রিক কলসে নিন, মেথানল যোগ করুন এবং ২৫ মিলিলিটার পর্যন্ত দ্রবীভূত করুন। নমুনা ২ এর ১.০৭৯৪ গ্রাম ভলিউম্যাট্রিক কলসে নিন, মেথানল যোগ করুন এবং ২৫ মিলিলিটার পর্যন্ত দ্রবীভূত করুন।
২ ফলাফল ও আলোচনা
2.১ সিস্টেমের উপযুক্ততা
চিত্র ১ সালাইড্রোসিড স্ট্যান্ডার্ডের ক্রোম্যাটোগ্রাম
| না. |
যৌগিক |
সংরক্ষণের সময় |
পিক এলাকা |
শীর্ষ উচ্চতা |
টেইলিং ফ্যাক্টর |
তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর |
| 1 |
স্যালাইড্রোসাইড |
36.262 |
812.469 |
31.885 |
1.035 |
45724 |
টেবিল ২ সালাইড্রোসিড স্ট্যান্ডার্ডের ক্রোম্যাটোগ্রাফির পরামিতি
বিশ্লেষণঃ স্যালিড্রোসাইডের পরীক্ষার ফলাফল ভাল ছিল, সমতুল্য শিখর এবং উচ্চ তাত্ত্বিক প্লেট সংখ্যা।
2.২ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ
চিত্র ২ স্যালাইড্রোসাইড স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের উপর ভিত্তি করে ক্রোম্যাটোগ্রাম
চিত্র 3 কার্ভ সমীকরণ এবং স্যালাইড্রোসাইড স্ট্যান্ডার্ড সমাধানের ক্যারলেশন সহগ
বিশ্লেষণঃ স্যালাইড্রোসাইড স্ট্যান্ডার্ড কার্ভের লিনিয়ার পরিসীমা ভাল, r> 0.999.
2.৩ পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা
চিত্র ৪ সালাইড্রোসিড স্ট্যান্ডার্ডের পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ক্রোম্যাটোগ্রাম (n=6)
| না. |
নমুনা |
সংরক্ষণের সময় |
পিক এলাকা |
| 1 |
0.2692mg/L স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন |
36.265 |
807.365 |
| 2 |
36.262 |
812.469 |
| 3 |
36.247 |
812.562 |
| 4 |
36.224 |
815.145 |
| 5 |
36.228 |
813.374 |
| 6 |
36.272 |
814.529 |
| গড় |
|
36.250 |
812.574 |
| RSD ((%) |
|
0.055 |
0.340 |
টেবিল ৩ পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পরামিতি স্যালাইড্রোসাইডের টেবিল (n=6)
বিশ্লেষণঃ ৬ টি ইনজেকশন ০.২৬৯২ মিগ্রা/ লিটার সালিড্রোসাইড ভাল পুনরুত্পাদনযোগ্যতা দেখায় এবং সংরক্ষণের সময়ের RSD মান ০.০৫৫% এবং পিক এলাকার RSD মান ০.৩৪০%।
2.4 নমুনা ১
চিত্র 5 নমুনা 1 এর ক্রোম্যাটোগ্রাম
| না. |
কম্পাউন্ড |
সংরক্ষণের সময় |
পিক এলাকা |
শীর্ষ উচ্চতা |
টেইলিং ফ্যাক্টর |
তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর |
ঘনত্ব |
| 1 |
স্যালাইড্রোসাইড |
36.201 |
185.337 |
7.335 |
1.038 |
47306 |
0.061933 মিলিগ্রাম/লিটার |
টেবিল ৪ নমুনা ১ এর ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পরামিতি
বিশ্লেষণঃ নমুনা ১-এ সালিড্রোসাইডের পরিমাণ ছিল ০.০৬১৯৩৩ মিলিগ্রাম/ লিটার, যা স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ সমীকরণ অনুযায়ী গণনা করা হয়েছিল।
2.5 নমুনা ২
চিত্র ৬ নমুনা ২ এর ক্রোম্যাটোগ্রাম
| না. |
যৌগিক |
সংরক্ষণের সময় |
পিক এলাকা |
শীর্ষ উচ্চতা |
টেইলিং ফ্যাক্টর |
তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর |
ঘনত্ব |
| 1 |
স্যালাইড্রোসাইড |
36.214 |
197.232 |
7.750 |
0.998 |
46217 |
0.065566 |
টেবিল ৪ নমুনার ক্রোম্যাটোগ্রাফি পরামিতি ২
বিশ্লেষণঃ নমুনা ২-এ সালিড্রোসাইডের পরিমাণ ০.০৬৫৫৬৬ মিলিগ্রাম/লিটার, যা স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ সমীকরণ অনুযায়ী গণনা করা হয়।
3উপসংহার
স্যালিড্রোসাইড সনাক্ত করতে UV ডিটেক্টর সহ Wayeal LC3200 সিরিজের উচ্চ-কার্যকারিতা তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফ ব্যবহার করা হয়; পরীক্ষার ফলাফলটি সমতুল্য শিখর এবং উচ্চ তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর সহ ভাল।স্ট্যান্ডার্ড বক্ররেখার রৈখিক পরিসীমা ভাল, r>0.999পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ভাল এবং ৬ টি ইনজেকশন ০.২৬৯২ মিলিগ্রাম/ লিটার সালিড্রোসাইড ভাল পুনরুত্পাদনযোগ্যতা আছে এবং সংরক্ষণের সময় RSD মান ০.০৫৫% এবং পিক এলাকার RSD মান ০.৩৪০%।নমুনা ১-এ সালিড্রোসাইডের পরিমাণ ০.061933 mg/L, এবং নমুনা ২-এ সালিড্রোসাইডের পরিমাণ 0.065566 mg/L, যা স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ সমীকরণ অনুসারে গণনা করা হয়।
আপনার বার্তাটি 20-3,000 টির মধ্যে হতে হবে!
