2024-09-19
গ্যাস ক্রোমাটোগ্যাফি দ্বারা মিন্টের মধ্যে মেনটোল সামগ্রী নির্ধারণ
এই গবেষণায়, চীনা ফার্মাকোপিয়ার ২০২০ সংস্করণকে উল্লেখ করে ক্রোম্যাটোগ্রাফিক শর্তগুলি অনুকূলিত করা হয়েছে,এবং মিন্টের মধ্যে মেনথোলের পরিমাণ নির্ধারণের জন্য একটি ক্রোম্যাটোগ্রাফিক কলাম SK-WAX ব্যবহার করা হয়.
কীওয়ার্ড: গ্যাস ক্রোম্যাটোগ্রাফ, এফআইডি ডিটেক্টর, মিন্ট, মেনথল
1পরীক্ষার পদ্ধতি
1.১ যন্ত্রের বিন্যাস
টেবিল ১ গ্যাস ক্রোম্যাটোগ্রাফির কনফিগারেশন তালিকা
না. | মডিউল | Qty |
1 | GC6000 গ্যাস ক্রোম্যাটোগ্রাফি | 1 |
2 | FID6000 ডিটেক্টর | 1 |
3 | ASL6000 অটোস্যাম্পলার | 1 |
1.২ পরীক্ষার শর্ত
ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলামঃ এসকে-ওয়াক্স, ৩০ মি*০.৩২ মিমি*০.২৫ মাইক্রোমিটার
তাপমাত্রা-প্রোগ্রামঃ কলামটি ৪ মিনিটের জন্য ৭০°C এর প্রাথমিক তাপমাত্রায় রাখুন, প্রতি মিনিটে ১.৫°C হারে ১২০°C পর্যন্ত গরম করুন, তারপর প্রতি মিনিটে ৩°C হারে ২০০°C পর্যন্ত গরম করুন।এবং শেষ পর্যন্ত ২৩০°সি তে প্রতি মিনিটে ৩০°সি গতিতে এবং ২ মিনিট ধরে রেখে দিন;
ক্যারিয়ার গ্যাসঃ উচ্চ বিশুদ্ধতা নাইট্রোজেন, ধ্রুবক বর্তমান মোড
কলামের প্রবাহ হারঃ ২ এমএল/মিনিট
ইনলেট তাপমাত্রাঃ 200°C
ডিটেক্টর তাপমাত্রাঃ 300°C
হাইড্রোজেন প্রবাহের হারঃ ৩৫ এমএল/মিনিট
বায়ু প্রবাহের হারঃ 300mL/মিনিট
ইনজেকশন ভলিউমঃ 1μL
ইনজেকশন পদ্ধতিঃ 5: 1 বিভাজন অনুপাতের সাথে বিভক্ত-প্রবাহ ইনজেকশন।
1.৩ রিএজেন্ট এবং পরীক্ষামূলক উপাদান
1.3.১ রিএজেন্টস
মিন্ট নমুনা
মেনথল স্ট্যান্ডার্ড
ইথানল, এআর.
1.3.২ সরঞ্জাম
সুই ফিল্টার
তৃতীয় সিট
1.4 নমুনা প্রস্তুতি
1.4.১ রেফারেন্স সলিউশনের প্রস্তুতি
যথাযথ পরিমাণে মেনথল কন্ট্রোল নিন, সুনির্দিষ্টভাবে ওজন করুন, ইথানল যোগ করুন, যাতে ১ মিলি লিটারে ০.২ মিলিগ্রাম থাকে।
1.4.২ পরীক্ষার সমাধান প্রস্তুত করা
২ গ্রাম প্রোডাক্ট পাউডার (তৃতীয় সিটের মাধ্যমে) নিন, সুনির্দিষ্টভাবে ওজন করুন, একটি বন্ধ V- আকৃতির বোতলে রাখুন এবং 50mL ইথানল যোগ করার পরে শক্তভাবে বন্ধ করুন।অতিস্বনক চিকিত্সা (শক্তি 250W, ফ্রিকোয়েন্সি 33kHz) 30 মিনিটের জন্য, ঠান্ডা, এবং তারপর ওজন। ইথানল সঙ্গে হারিয়ে ওজন পূরণ, ভাল ঝাঁকুনি, ফিল্টার এবং পরবর্তী ফিল্টারেট নিতে।
২ ফলাফল এবং যোগাযোগ
2.১ রেফারেন্স সলিউশনের ক্রোম্যাটোগ্রাম
রেফারেন্স সলিউশন নিন এবং পরীক্ষার শর্ত অনুযায়ী বিশ্লেষণ করুন।2, এবং ফলাফলগুলি নীচে দেখানো হয়েছে।
যেমন চিত্র এবং তথ্যে দেখানো হয়েছে, শীর্ষের আকৃতি সমান্তরাল, অন্য শীর্ষ নেই, এবং বিচ্ছেদ ডিগ্রী 1 এর চেয়ে বেশি।5, যা ভালো এবং প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
যৌগিক | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | শীর্ষ উচ্চতা | তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর |
মেনথল | 18.262 | 564.820 | 48.485 | 56284 |
১-এ পরীক্ষার শর্ত অনুযায়ী ৭ বার পরপর ইনজেকশন করা এবং সনাক্ত করা রেফারেন্স সলিউশন নিন।2পরীক্ষার ফলাফল অনুযায়ী, রেফারেন্স সলিউশনের রিটেনশন টাইম পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ০.০২১% এবং পিক এলাকা পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ০.৪৭%।এবং পরীক্ষার পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ভাল.
2.২ পরীক্ষার দ্রবণের ক্রোম্যাটোগ্রাম
পরীক্ষার সমাধানটি নিন এবং পরীক্ষার শর্ত অনুযায়ী বিশ্লেষণ করুন।2, এবং ফলাফলগুলি নীচে দেখানো হয়েছে। চিত্র এবং ডেটা থেকে, শিখর আকৃতি সমান্তরাল, এবং অন্য শিখর নেই, এবং বিচ্ছেদ ডিগ্রী 1 এর চেয়ে বেশি।5, বিচ্ছেদ ভাল এবং প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
যৌগিক | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | শীর্ষ উচ্চতা | তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর |
মেনথল | 18.269 | 568.906 | 48.763 | 56738 |
১-এ পরীক্ষার শর্ত অনুযায়ী ৭ বার পরপর ইনজেকশন করা এবং সনাক্ত করা রেফারেন্স সলিউশন নিন।2পরীক্ষার ফলাফল অনুযায়ী, রেফারেন্স সলিউশনের রিটেনশন টাইম পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ০.০৩৮% এবং পিক এলাকা পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ০.৪৯%।এবং পরীক্ষার পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ভাল.
3উপসংহার
এই প্রবন্ধে মিন্টে মেনথল নির্ধারণের জন্য একটি পদ্ধতি প্রতিষ্ঠিত হয়েছে ওয়ায়েল গ্যাস ক্রোম্যাটোগ্রাফ জিসি৬০০০। ফলাফল দেখায় যে ক্রোম্যাটোগ্রামে মেনথল শীর্ষগুলি সমান্তরাল,7 টি ইনজেকশনের পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা 0 এর চেয়ে কম.5%, এবং পিক এলাকার পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা 0.5% এরও কম, যা একটি ভাল পরীক্ষার পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা দেখিয়েছে। তত্ত্বগত প্লেট সংখ্যা 10000 এর চেয়ে অনেক বেশি,যা চাইনিজ ফার্মাকোপিয়ার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করেএই পণ্যটি শুকনো পণ্য অনুযায়ী গণনা করা হয়, পরীক্ষার নমুনায় মেনটোলের পরিমাণ 0.50%, যা ফার্মাকোপিয়ার প্রয়োজনীয়তা কমপক্ষে 0.20% পূরণ করে।এই পদ্ধতিটি মিন্টের মধ্যে মেনথল সামগ্রীর নির্ধারণের জন্য একটি রেফারেন্স হতে পারে.
আপনার জিজ্ঞাসা সরাসরি আমাদের কাছে পাঠান