2024-09-14
উচ্চ পারফরম্যান্স তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি দ্বারা ইবুপ্রোফেন এক্সটেন্ডেড রিলিজ ক্যাপসুল নির্ধারণ
এখানে উপস্থাপিত বিশ্লেষণ পদ্ধতি,চীন গণপ্রজাতন্ত্রের ফার্মাকোপেয়ার ২০২০ সংস্করণে ইবুপ্রোফেন এক্সটেন্ডেড রিলিজ ক্যাপসুলের পরিমাণ নির্ধারণের বিষয়ে, একটি ডিএডি ডিটেক্টর সহ একটি ওয়ায়েলের উচ্চ-কার্যকারিতা তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফ এলসি 3200 সিরিজে পরিচালিত হয়েছিল।
1যন্ত্রের বিন্যাস এবং পরীক্ষার পদ্ধতি
1.১ যন্ত্রের বিন্যাস
টেবিল ১ ওয়েয়েল এইচপিএলসির কনফিগারেশন তালিকা
না. | মডুলার | Qty |
1 | P3210Q চতুর্থাংশ পাম্প | 1 |
2 | CT3210 কলাম ওভেন | 1 |
3 | AS3210 অটোস্যাম্পলার | 1 |
4 | DAD3260 DAD | 1 |
5 | নোভা অ্যাটম পিসি১৮ ৪.৬*২৫০ মিমি, ৫ মাইক্রোমিটার | 1 |
6 | স্মার্টল্যাব ওয়ার্কস্টেশন | 1 |
1.২ পরীক্ষার পদ্ধতি
1.2.১ রিএজেন্ট প্রস্তুত করা
না. | রিএজেন্টস | বিশুদ্ধতা |
1 | মেথানল | ক্রোম্যাটোগ্রাফি খাঁটি |
2 | অ্যাসেটোনিট্রিল | ক্রোম্যাটোগ্রাফি খাঁটি |
3 | সোডিয়াম এসিটেট | এআর |
4 | হিমবাহীয় এসিটিক এসিড | GR |
1.2.1.1 পরীক্ষার সমাধানঃ লোডিং পার্থক্যের অধীনে সামগ্রী নিন, ভালভাবে মিশ্রিত করুন, একটি 200mL পরিমাপ কলসে উপযুক্ত পরিমাণ (প্রায় 0.1g ইবুপ্রোফেনের সমতুল্য) নিন, 100mL মেথানল যোগ করুন,30 মিনিটের জন্য কাঁপানো, পানি দিয়ে ভলিউমটি হ্রাস করুন এবং স্থির করুন, ভালভাবে শার্কিং করুন, ফিল্টার করুন এবং ফিল্টারটি সরিয়ে ফেলুন।
1.2.1.২ রেফারেন্স সলিউশনঃ ইবুপ্রোফেনের ২৫ মিলিগ্রাম রেফারেন্স নমুনা নিন, এটিকে সঠিকভাবে ওজন করুন, এটিকে ৫০ মিলিলিটার পরিমাপ কলসে রাখুন, এটি দ্রবীভূত করার জন্য ২৫ মিলিলিটার মেথানল যোগ করুন, পানি দিয়ে ভলিউমটি পাতলা করুন এবং স্থির করুন,ভালভাবে ঝাঁকুন.
1.2.1.3 সোডিয়াম অ্যাসিটেট বাফার সলিউশনঃ 6.13g সোডিয়াম অ্যাসিটেট ওজন করুন, দ্রবীভূত করার জন্য 750mL জল যোগ করুন এবং হিমবাহী অ্যাসটিক অ্যাসিড দিয়ে পিএইচ 2.5 এ সামঞ্জস্য করুন।
1.2.২ ক্রোম্যাটোগ্রাফি শর্তাবলী
টেবিল ৩ ক্রোম্যাটোগ্রাফি শর্তাবলী
ক্রোম্যাটোগ্রাফি কোলিন | নোভা অ্যাটম পিসি১৮, ৪.৬*২৫০ মিমি৫ মাইক্রোমিটার | ||
মোবাইল ফেজ | অ্যামোনিয়াম অ্যাসিটেট বাফার সলিউশন | ||
প্রবাহের হার | ১ এমএল/মিনিট | ||
তাপমাত্রা | ৩৫°সি | তরঙ্গদৈর্ঘ্য | ২৬৩ এনএম |
ইনজেকশন ভলিউম | ২০ μl |
চিত্র ১ নমুনা পরীক্ষার ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৪ পরীক্ষার নমুনার পরীক্ষার তথ্য
নমুনা | যৌগিক | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | শীর্ষ উচ্চতা | তাত্ত্বিক পেট সংখ্যা |
পরীক্ষার নমুনা | ইবুপ্রোফেন | 4.778 | 1204.748 | 223.865 | 18650 |
চিত্র ২ রেফারেন্স নমুনার ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৫ পরীক্ষার তথ্যের রেফারেন্স নমুনা
নমুনা | যৌগিক | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | শীর্ষ উচ্চতা | তাত্ত্বিক পেট সংখ্যা |
রেফারেন্স নমুনা | ইবুপ্রোফেন | 4.781 | 1515.707 | 280.794 | 18541 |
ক্রোম্যাটোগ্রাম এবং টেবিল থেকে দেখা যায় যে পরীক্ষামূলক নমুনা এবং রেফারেন্স নমুনার শীর্ষগুলি ভাল, লক্ষ্য শীর্ষগুলির চারপাশে অন্য কোনও শীর্ষ নেই,এবং তাত্ত্বিক প্লেট নম্বর সব ফার্মাকোপোয়েতে 2500 এর উপরে, যা পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
3.২ পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা
চিত্র 3 6 পরীক্ষার নমুনার ইনজেকশন পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৬ পরীক্ষার নমুনার জন্য ইনজেকশন পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার তথ্য
নমুনা | না. | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা |
পরীক্ষার নমুনা |
1 | 4.778 | 1204.748 |
2 | 4.775 | 1205.853 | |
3 | 4.778 | 1206.482 | |
4 | 4.778 | 1206.091 | |
5 | 4.781 | 1208.216 | |
6 | 4.781 | 1209.01 | |
RSD ((%) | 0.053 | 0.131 |
চিত্র 4 6 ইনজেকশন পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা রেফারেন্স নমুনার ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল 7 6 রেফারেন্স নমুনার জন্য ইনজেকশন পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার তথ্য
নমুনা | না. | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা |
রেফারেন্স নমুনা |
1 | 4.781 | 1515.707 |
2 | 4.781 | 1515.333 | |
3 | 4.781 | 1518.024 | |
4 | 4.781 | 1517.524 | |
5 | 4.778 | 1515.806 | |
6 | 4.778 | 1517.076 | |
RSD (%) | 0.036 | 0.073 |
দ্রষ্টব্যঃ উপরের টেবিলের তথ্য অনুসারে, পরীক্ষার নমুনা এবং রেফারেন্স নমুনার জন্য ধরে রাখার সময়টির RSD যথাক্রমে 0.053% এবং 0.036% এবং শীর্ষ এলাকার RSD যথাক্রমে 0.131% এবং 0.073%.পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ফলাফল ভাল এবং পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা সন্তুষ্ট.
3.৩ সংবেদনশীলতা পরীক্ষা
চিত্র 5 পরীক্ষার নমুনার ক্রোম্যাটোগ্রাম 2000 বার ক্ষয় করা হয়েছে
টেবিল ৮ পরীক্ষার নমুনার জন্য পরীক্ষার তথ্য 2000 বার ক্ষয় করা হয়েছে
নমুনা | যৌগিক | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | পিক এলাকা | সংকেত-শব্দ অনুপাত |
পরীক্ষার নমুনা 2000 বার দ্রবীভূত | ইবুপ্রোফেন | 4.795 | 0.597 | 0.133 | 4.600 |
দ্রষ্টব্যঃ উপরের টেবিলে প্রদর্শিত তথ্য অনুসারে, 200 বার দ্রবীভূত পরীক্ষামূলক নমুনার শিখর অঞ্চলটি 0.597 এবং সিগন্যাল-শব্দ অনুপাত 4।6, যা পরীক্ষার ভালো ফলাফল এবং পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
4. নোট
হিমায়িত এসিটিক অ্যাসিডের একটি শক্তিশালী বিরক্তিকর গন্ধ রয়েছে, তাই একটি ধোঁয়াশা হাউসে সমাধানটি প্রস্তুত করতে সাবধান হন।
5উপসংহার
এখানে উপস্থাপিত বিশ্লেষণ পদ্ধতি,চীন গণপ্রজাতন্ত্রের ফার্মাকোপেয়ার ২০২০ সংস্করণে ইবুপ্রোফেন এক্সটেন্ডেড রিলিজ ক্যাপসুলের পরিমাণ নির্ধারণের বিষয়ে, একটি ডিএডি ডিটেক্টর সহ একটি ওয়ায়েল উচ্চ-কার্যকারিতা তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফ এলসি 3200 সিরিজে পরিচালিত হয়েছিল। পরীক্ষামূলক ফলাফলগুলি দেখিয়েছে যে সিস্টেমের অভিযোজনযোগ্যতা পরীক্ষার শীর্ষ আকার ভাল,এবং লক্ষ্য শিখর কাছাকাছি অন্য কোন পিক আছে, এবং তাত্ত্বিক প্লেট সংখ্যা 2500 এর উপরে, যা ফার্মাকোপিয়ার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে। ধরে রাখার সময়টির RSD 0.053% এবং 0.036% এবং পিক এলাকার RSD 0.131% এবং 0.ইবুপ্রোফেন পরীক্ষার নমুনা এবং রেফারেন্স নমুনার জন্য 073%. পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার ফলাফল ভাল। পরীক্ষার উপাদানটির 2000 গুণ হ্রাসের সংবেদনশীলতা পরীক্ষার ফলাফল ভাল। উপরের সমস্ত ফলাফল ফার্মাকোপয়েয়া পদ্ধতির প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
আপনার জিজ্ঞাসা সরাসরি আমাদের কাছে পাঠান