ওয়ায়েল অ্যাটমিক অ্যাবসোর্পশন স্পেকট্রোফোটোমিটার দ্বারা বর্জ্য রজন পাউডার মধ্যে ভারী ধাতু নির্ধারণ

1.২ রিএজেন্ট এবং যন্ত্রপাতি

1.2.1 সীসা স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন ((1000μg/ml)

1.2.২ ক্যাডমিয়াম স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন ((1000μg/ml)

1.2.3 ক্রোমিয়াম স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন ((1000μg/ml)

1.2.4 অ্যামোনিয়াম ক্লোরাইডঃ AR

1.2.5 নাইট্রিক এসিডঃ জিআর

1.2.6 হাইড্রোক্লোরিক এসিডঃ জিআর

1.2.7 হাইড্রোফ্লোরিক এসিডঃ জিআর

1.2.8 পারক্লোরিক এসিডঃ GR

1.2.9 ৩০% হাইড্রোজেন পারক্সাইডঃ জিআর

1.2.১০ দশ হাজার বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্যের মধ্যে একটি

1.2.11 ডিজিটাল ডিসপ্লে ইলেকট্রিক হট প্লেট

1.৩ প্রাক-প্রক্রিয়াকরণ

1.3.১ সীসা এবং ক্যাডমিয়াম নমুনার পূর্ব-প্রক্রিয়াকরণ

০.২ গ্রাম নমুনা (০.১ মিলিগ্রাম সঠিক) 50 মিলি পিটিএফই ক্রুজিলের মধ্যে নিন।হাইড্রোক্লোরিক এসিডের ৫ মিলি যোগ করা হয় এবং নমুনাটি প্রাথমিকভাবে বিচ্ছিন্ন করার জন্য প্রায় ১২০ ডিগ্রি সেলসিয়াসে একটি ফুম হাউসে একটি গরম প্লেটে গরম করা হয়, এবং তারপর evaporation পরে অপসারণ এবং সামান্য ঠান্ডা পর্যন্ত প্রায় 3m অবশিষ্ট। নাইট্রিক অ্যাসিড 8ml যোগ করুন, হাইড্রোফ্লোরিক অ্যাসিড 8ml এবং perchloric অ্যাসিড 4ml,একটি গরম প্লেটে প্রায় 160 °C এ ঢেকে রাখুন এবং 3 ঘন্টা ধরে গরম করুন. ঢাকনা খুলুন, বৈদ্যুতিক গরম প্লেট তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ 180 °C গরম চালিয়ে যেতে, এবং প্রায়ই ধোঁয়াশা ঝাঁকুনি। যখন একটি ঘন সাদা ধোঁয়া পর্যন্ত গরম,কালো জৈব কার্বন সম্পূর্ণরূপে বিভাজন করার জন্য কভার. হিমশীতল দেয়ালের কালো জৈব পদার্থ অদৃশ্য হয়ে যাওয়ার পরে, ঢাকনাটি খুলুন, সাদা ধোঁয়া সরিয়ে দিন এবং স্টিম করুন যতক্ষণ না বিষয়বস্তু ভিস্কোস হয়। হিমশীতলটি নামিয়ে নিন, সামান্য ঠান্ডা, 0 যোগ করুন।দ্রবণীয় অবশিষ্টাংশ দ্রবণীয় করার জন্য ২ এমএল নাইট্রিক এসিড, ঠান্ডা হওয়ার পর পুরো পরিমাণ 50 মিলিমিটার ভলিউমেট্রিক কলসে স্থানান্তর করুন, পরীক্ষার জন্য উপযুক্ত পরিমাণে পানি দিয়ে ক্যাপ এবং অভ্যন্তরীণ দেয়াল ধুয়ে ফেলুন,ওয়াশিং সলিউশনটি 50 মিলিমিটার ভলিউম্যাট্রিক কলসে অন্তর্ভুক্ত করা হয়েছিল, এবং পরীক্ষামূলক পানিতে ভলিউমটি স্থির করুন, ভালভাবে ঝাঁকুনি দিন, এবং তারপর পরিমাপ করার জন্য ছেড়ে দিন।ফিল্টারিং এবং সেন্ট্রিফুগেশন বা প্রাকৃতিক precipitation প্রয়োজন হয়. (দ্রষ্টব্যঃ গরম করার সময় প্রচুর বুদবুদ বের হতে দেবেন না, অন্যথায় এটি নমুনার ক্ষতির কারণ হবে।)

1.3.২ ক্রোমিয়ামের নমুনার প্রাক-প্রক্রিয়াকরণ

০.২ গ্রাম (০.০০০১ গ্রাম পর্যন্ত সঠিক) নমুনা একটি ৫০ মিলি পিটিএফই ক্রুজিলের মধ্যে নিন। পানি দিয়ে ভিজানোর পর,১০ মিলি ঘনীভূত হাইড্রোক্লোরিক এসিড যুক্ত করা হয় এবং নমুনাটি প্রাথমিকভাবে বিভাজন করার জন্য 50°C এ একটি ফুম হাউসে একটি গরম প্লেটে গরম করা হয়. প্রায় ৩ মিলি বাষ্পীভূত হলে, ৫ মিলি ঘনীভূত নাইট্রিক এসিড, ৫ মিলি হাইড্রোফ্লোরিক এসিড যোগ করুন, প্রায় ১২০-১৩০ ডিগ্রি সেলসিয়াসে গরম প্লেটে ঢেকে রাখুন এবং তাপ দিন ০.৫-১ ঘন্টা, তারপর ঢাকনা খুলুন,সাদা ধোঁয়া এবং বাষ্পকে দূরে সরিয়ে দিন যতক্ষণ না সামগ্রীটি একটি অ-প্রবাহিত অবস্থায় তরল মণির আকারে থাকে (গরম অবস্থায় পর্যবেক্ষণ করুন). হজম অবস্থা উপর নির্ভর করে, ঘনীভূত নাইট্রিক অ্যাসিড 3ml যোগ করুন, হাইড্রোফ্লোরিক অ্যাসিড 3ml, হাইড্রোজেন পারক্সাইড 1ml, এবং উপরের হজম প্রক্রিয়া পুনরাবৃত্তি করুন।সামান্য ঠান্ডা, দ্রবণীয় অবশিষ্টাংশ দ্রবীভূত করার জন্য 0.2mL নাইট্রিক এসিড যোগ করুন, 50ml ভলিউম্যাট্রিক কলসে সমস্ত পরীক্ষার সমাধান স্থানান্তর করুন, 110% অ্যামোনিয়াম ক্লোরাইড সমাধানের 5ml যোগ করুন,এবং পরীক্ষামূলক পানি দিয়ে ভলিউম ফিক্স(দ্রষ্টব্যঃ যোগ করা 30% হাইড্রোজেন পারক্সাইডের মোট পরিমাণ 10ml অতিক্রম করা উচিত নয়)

2ফলাফল এবং আলোচনা

লিড