2024-10-28
আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফি দ্বারা হাইড্রোক্সিথাইল সেলুলোজে এসিটিক অ্যাসিড এবং সালফেট আয়ন নির্ধারণ
1পরীক্ষার পদ্ধতি
1.১ পরীক্ষার শর্তাবলী
যন্ত্রঃ পরিবাহিতা ডিটেক্টর সহ আইওন ক্রোমাটোগ্রাফ আইসি 6200 সিরিজ
ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলামঃ NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
সুরক্ষা কলামঃ NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
ইলুয়েন্টঃ ১৮ এমএম কোহ
কলাম তাপমাত্রাঃ 30°C
প্রবাহ হারঃ ১.০ মিলি/মিনিট
ইনজেকশন ভলিউমঃ 25μL
দমনকারী: অ্যানিয়ন দমনকারী
1.২ পরীক্ষামূলক রিএজেন্ট
এসিটিক অ্যাসিডের মানঃ 1000mg/L
সালফেট আয়ন মানঃ 1000mg/L
হাইড্রক্সাইথাইল সেলুলোজ নমুনা
1.৩ মান প্রস্তুতকরণ
পাইপেট 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL এসিটিক অ্যাসিড স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (1000 mg/L), 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.যথাক্রমে ১০০ মিলিমিটার ভলিউম্যাট্রিক কলাসের সেটে ০ মিলিলিটার সালফেট আয়ন স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (১০০০ মিলিগ্রাম/লিটার), এবং অতি বিশুদ্ধ পানি দিয়ে ভলিউম স্থির, এবং ভাল মিশ্রিত।
1.4 নমুনা প্রস্তুতি
হাইড্রক্সাইথাইল সেলুলোজ একটি নির্দিষ্ট পরিমাণে 100mL ভলিউমেট্রিক কলসে নিন এবং অতি-পরিষ্কার পানি দিয়ে ভলিউমটি স্থির করুন, নমুনাটি সম্পূর্ণরূপে দ্রবীভূত না হওয়া পর্যন্ত এক ঘন্টা অপেক্ষা করুন,C18 কলামের মধ্য দিয়ে দ্রবীভূত, ফিল্টার ঝিল্লি এবং পরীক্ষা।
2পরীক্ষার ফলাফল
2.১ লিনিয়ার টেস্টিং
2.1.1 এসিটিক এসিড এবং সালফেট আয়নগুলির জন্য রৈখিক পরীক্ষা
স্ট্যান্ডার্ড বক্ররেখা সিরিজের ঘনত্ব টেবিল ১-এ দেখানো হয়েছে। টেস্টের শর্ত অনুযায়ী পরীক্ষা করা হচ্ছে।1, এবং মানক বক্ররেখার মাল্টি-পয়েন্ট ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম যেমন চিত্র 1 এ দেখানো হয়েছে।
টেবিল ১ ঘনত্ব গ্র্যাডিয়েন্ট টেবিল স্ট্যান্ডার্ড বক্ররেখা
টেবিল ১ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভের ঘনত্ব গ্র্যাডিয়েন্ট টেবিল (এমজি/এল) | ||||||
যৌগিক | স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ ১ | স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ ২ | স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ ৩ | স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ ৪ | স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ ৫ | স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ ৬ |
এসিটিক এসিড | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 |
তাই4২- | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
চিত্র ১ মানক বক্ররেখার মাল্টি-পয়েন্ট ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ২ এসিটিক এসিড এবং সালফেট আয়নগুলির রৈখিক সমীকরণ
না, না। | আইওন | রৈখিক সমীকরণ | কেরলেশন কোয়ালিটি R |
1 | এসিটিক এসিড | y=6.20870x+3.53190 | 0.99957 |
2 | SO42- | y=15.38419x-882943 | 0.99967 |
2.২ নমুনা পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষা
১.১ এর ক্রোম্যাটোগ্রাফিক শর্ত অনুযায়ী, পরপর ছয়টি নমুনার ইনজেকশন বিশ্লেষণ করা হয়েছিল, এবং ক্রোম্যাটোগ্রামটি চিত্র ২-এ দেখানো হয়েছে।এসিটিক অ্যাসিড এবং সালফেট আয়নগুলির চারপাশে অন্য কোন শীর্ষ নেই এবং শীর্ষগুলি ভালভাবে পৃথক ছিলতাদের পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার তথ্য টেবিলে দেখানো হয়েছে। অ্যাসটিক অ্যাসিডের রিটেনশন সময় RSD 0.046% এবং পিক এলাকা RSD 0.293%। সালফেট আয়নগুলির রিটেনশন সময় RSD 0.219% এবং পিক এলাকা RSD 0।৫৪২%পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ভালো।
চিত্র ২ ৬ টি ইনজেকশনের ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৩ ৬ টি ইনজেকশনের পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার তথ্য
নমুনা | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা | নমুনা | সংরক্ষণের সময় | পিক এলাকা |
নমুনায় অ্যাসটিক এসিড |
4.431 | 54.35 |
তাই4২-নমুনা |
20.953 | 106.848 |
4.434 | 54.677 | 21.029 | 107.236 | ||
4.431 | 54.821 | 20.962 | 108.278 | ||
4.430 | 54.729 | 20.931 | 107.285 | ||
4.429 | 54.685 | 20.912 | 107.38 | ||
4.428 | 54.644 | 20.903 | 108.244 | ||
গড় | 4.431 | 54.651 | গড় | 20.948 | 107.545 |
RSD% | 0.046 | 0.293 | RSD% | 0.219 | 0.542 |
3উপসংহার
হাইড্রোক্সিথাইল সেলুলোজে এসিটিক অ্যাসিড এবং সালফেট আয়ন সনাক্তকরণের জন্য প্রতিষ্ঠিত আয়ন ক্রোম্যাটোগ্রাফি পদ্ধতি ভাল বিচ্ছেদ এবং স্থিতিশীল পুনরুত্পাদনযোগ্যতা দেখিয়েছে,যা আসেটিক এসিড এবং সালফেট আয়ন নির্ধারণের জন্য আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফির চাহিদা পুরোপুরি পূরণ করে.
আপনার জিজ্ঞাসা সরাসরি আমাদের কাছে পাঠান