logo

গরুর মাংসে নাইট্রোইমিডাজল অবশিষ্টাংশঃ ওয়ানি এলসিএমএস-টিকিউ 9200 এলসি-এমএস/এমএস পদ্ধতি GB 31658.23-2022 অনুযায়ী বৈধ

2026-10-21

সম্পর্কে সর্বশেষ কোম্পানী কেস গরুর মাংসে নাইট্রোইমিডাজল অবশিষ্টাংশঃ ওয়ানি এলসিএমএস-টিকিউ 9200 এলসি-এমএস/এমএস পদ্ধতি GB 31658.23-2022 অনুযায়ী বৈধ
মামলার বিবরণ
প্রকল্পের পটভূমি

নাইট্রোইমিডাজলগুলি সিন্থেটিক অ্যান্টিব্যাকটেরিয়াল এবং অ্যান্টিপ্রোটোজোয়াল ওষুধ যা এনারোবিক ব্যাকটেরিয়া এবং ট্রাইকোমোন্যাডকে কার্যকরভাবে বাধা দেয়।এগুলি একসময় পশুসম্পদ এবং জলসম্পদ চাষে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয় পাচনতন্ত্র সংক্রমণ এবং প্রটোজোয়াল রোগ নিয়ন্ত্রণেতবে মূল ওষুধ এবং তাদের বিপাকীয় পদার্থগুলি স্পষ্টতই বিষাক্তঃ তারা প্রাণীদের মধ্যে বেশ কয়েকটি সক্রিয় বিপাকীয় পদার্থের মধ্যে দ্রুত বিপাকীয় হয়,এর কিছু অংশ মূল যৌগের চেয়ে অনেক বেশি সময় টিস্যুতে থাকে.

টক্সিকোলজিক্যাল গবেষণায় দেখা গেছে যে নাইট্রোইমিডাজল পিতা এবং তাদের প্রধান বিপাকগুলি সম্ভাব্য ক্যান্সারজেনিক, মিউটেজেনিক এবং জেনোটক্সিক।প্রাণীজ উদ্ভিদজাত খাদ্যের অবশিষ্টাংশ খাদ্য শৃঙ্খলার মাধ্যমে মানবদেহে প্রবেশ করে, এবং দীর্ঘমেয়াদী কম ডোজ গ্রহণ হ্যামেটোপয়েসিসকে ব্যাহত করতে পারে, ক্রোমোসোমগুলিকে ক্ষতিগ্রস্থ করতে পারে এবং জিনের মিউটেশনের ঝুঁকি বাড়িয়ে তুলতে পারে।এবং প্রাণীজ উদ্ভিদজাত খাবারে কোনও অবশিষ্টাংশ অনুমোদিত নয়, যা খাদ্য নিরাপত্তার জন্য সুনির্দিষ্ট অবশিষ্টাংশ পরীক্ষা অপরিহার্য করে তোলে।

নিয়ন্ত্রক ভিত্তি এবং বিশ্লেষণাত্মক চ্যালেঞ্জ

জিবি ৩১৬৫৮.২৩-২০২২, তরল ক্রোমাটোগ্রাফি ট্যান্ডেম মাস স্পেকট্রোমেট্রি দ্বারা প্রাণীজ উদ্ভিদ থেকে প্রাপ্ত খাবারে নাইট্রোমিডাজল অবশিষ্টাংশের জন্য জাতীয় খাদ্য নিরাপত্তা মান এই কাজের আইনি ভিত্তি।এটি গরুর মধ্যে মূল ওষুধ এবং বিপাকগুলিকে অন্তর্ভুক্ত করেএকটি পরীক্ষামূলক পরীক্ষাগারে চারটি লক্ষ্য যৌগ - মেট্রোনিডাজল, হাইড্রোক্সিমেট্রোনিডাজল,ডাইমেট্রিডাজল এবং হাইড্রক্সাইডাইমেট্রিডাজল - হাইড্রোক্সি বিপাকগুলি সহ যা ধরে রাখা এবং আয়োনাইজ করা কঠিন, সাব-পিপিবি স্তরে, দীর্ঘ ইনজেকশন ক্রম জুড়ে কম বহন এবং স্থিতিশীল নির্ভুলতার সাথে।

যন্ত্রপাতি
পয়েন্টকনফিগারেশন
LC-MS/MS সিস্টেমWanyi LCMS-TQ9200 ট্রিপল চতুর্ভুজ
বিশ্লেষণীয় কলামC18, 1.6 um, 2.1 x 100 মিমি
মোবাইল ফেজ এ0পানিতে ১% ফর্মিক এসিড
মোবাইল ফেজ বি0অ্যাসেটোনিট্রিলের মধ্যে ১% ফর্মিক এসিড
প্রবাহের হার0.৩ মিলি/মিনিট
কলামের তাপমাত্রা৪০ ডিগ্রি সেলসিয়াস
ইনজেকশন ভলিউম4L
সহায়ক সরঞ্জামঅতিস্বনক স্নান, ঘূর্ণি মিশুক, উচ্চ গতির সেন্ট্রিফুগ, জল স্নান, নাইট্রোজেন বাষ্পীভবন, বিশ্লেষণ ব্যালেন্স
নমুনা প্রস্তুতি
নিষ্কাশন

২ গ্রাম নমুনা (০.০৫ গ্রাম সঠিকভাবে) একটি ৫০ মিলিগ্রাম সেন্ট্রিফুগ টিউবে ওজন করুন, ১০ মিলিগ্রাম ১ ইউজি/মিলিগ্রাম মিশ্রিত অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশন যোগ করুন, ৩০ সেকেন্ডের জন্য ঘূর্ণায়মান করুন এবং ১০ মিনিট অপেক্ষা করুন। ১৫ মিলিগ্রাম ইথাইল অ্যাসিটেট যোগ করুন।2 মিনিটের জন্য ঘূর্ণি এবং 10 এ centrifuge,000 rpm 5 মিনিট ধরে। সুপারনেটেন্ট স্থানান্তর করুন এবং আরও 15 মিলি ইথাইল অ্যাসিটেট দিয়ে একবার এক্সট্রাকশন পুনরাবৃত্তি করুন।উভয় নিষ্কাশন মিশ্রিত করুন এবং একটি 25 ডিগ্রি সেলসিয়াস জল স্নান মধ্যে নাইট্রোজেন অধীনে শুকনো পর্যন্ত বাষ্পীভূত.

পরিষ্কার-পরিচ্ছন্নতা

অবশিষ্টাংশটি ০.১ মোল/লিটার হাইড্রোক্লোরিক এসিডের ৫ মিলিটারে দ্রবীভূত করুন, ১ মিনিট ধরে ঘূর্ণায়মান করুন, ৫ মিলি এন-হেক্সান যোগ করুন, ১ মিনিট ধরে ঝাঁকুনি দিন এবং ৫,০০০ ওপিএম এ ৫ মিনিট ধরে সেন্ট্রিফুগ করুন।হেক্সান স্তরটি সরিয়ে ফেলুন এবং আরেকটি 5 এমএল হেক্সান দিয়ে একবার ডিফ্যাট ধাপটি পুনরাবৃত্তি করুনএকটি শক্ত পর্যায়ে এক্সট্রাকশন কার্টিজকে 3 এমএল 0.1 মোল/এল হাইড্রোক্লোরিক এসিড এবং 3 এমএল মেথানল দিয়ে শর্ত করুন, জলীয় স্তরটি লোড করুন, 3 এমএল 0 দিয়ে ধুয়ে ফেলুন।১ মোল/লিটার হাইড্রোক্লোরিক এসিড এবং ৪ মিলিমিটার মেথানল দিয়ে ইলুট৩৫ ডিগ্রি সেলসিয়াসে নাইট্রোজেনের অধীনে শুকনো পর্যন্ত ইলুয়েটটি বাষ্পীভূত করুন, ০.৫ মিলিলিটার পানিতে পুনরায় সংযোজন করুন, ১ মিনিট ধরে ঘূর্ণায়মান করুন এবং ইনজেকশনের আগে ফিল্টার করুন।

যাচাইকরণের ফলাফল
প্যারামিটারফলাফল
চালানোর সময়চারটি বিশ্লেষক প্লাস অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড 8 মিনিটের মধ্যে পৃথক, সমান্তরাল শিখর, শক্তিশালী প্রতিক্রিয়া
রৈখিকতা2, 4, 20, 40, 200 এবং 400 ug/L এ ম্যাট্রিক্স-ম্যাচিং ক্যালিব্রেশন; সমস্ত চারটি যৌগের জন্য 0.9995 এর উপরে R2, 20% সীমা অধীনে বিচ্যুতি
LOD এবং LOQসিগন্যাল থেকে গোলমাল 3 এর উপরে 0.5 ug/kg এবং 10 এর উপরে 1 ug/kg, 0.5 ug/kg LOD এবং 1 ug/kg LOQ প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে
নির্ভুলতা (n = 6)আরএসডি ২ এনজি/এমএল এ ৬% এর নিচে এবং ২০ এনজি/এমএল এ ৩% এর নিচে, ১০% সীমার বিরুদ্ধে
বহনযোগ্য400 এনজি/এমএল সর্বোচ্চ মানের পরে ফাঁকা ইনজেকশন LOQ পিক এলাকার 20% এর অনেক কম
স্পাইক পুনরুদ্ধার61.৮% থেকে ১০৩.৩৫% ২ এন জি/এম এল এ এবং ১০৪.৩৫% থেকে ১০৭.১৫% ২০ এন জি/এম এল এ, ৬০% থেকে ১২০% প্রয়োজনীয়তার মধ্যে
আসল গরুর মাংসের নমুনাচারটি নাইট্রোইমিডাজলগুলির মধ্যে কোনটিই সনাক্ত করা হয়নি

ফাঁকা শূকর মাংসের এক্সট্র্যাক্টের ম্যাট্রিক্স-ম্যাচিং ক্যালিব্রেশন মাংসের ম্যাট্রিক্স থেকে আয়ন দমনের জন্য ক্ষতিপূরণ দেয় এবং ট্র্যাক স্তরে পরিমাপকে নির্ভরযোগ্য রাখে। পিক আকারগুলি ভাল ছিল, কোনও লেজ ছাড়াই,যা নিশ্চিত করে যে ইথাইল অ্যাসিটেট এক্সট্রাকশন, হেক্সান ডিফেট এবং এসপিই পরিষ্কার 1 ইউজি / কেজি এ হস্তক্ষেপ দূর করে।

সিদ্ধান্ত

ওয়ানাই এলসিএমএস-টিকিউ 9200 এলসি-এমএস/এমএস সিস্টেমটি জিবি 31658.23-2022 এর অধীনে শূকর মাংসে চারটি নাইট্রোইমিডাজল অবশিষ্টাংশের জন্য একটি বৈধ পদ্ধতি সরবরাহ করেছে। সমতুল্য শিখর, R2 0 এর উপরে।9995১০% এর মধ্যে নির্ভুলতা,৬০% থেকে ১২০% এর মধ্যে অপ্রতিরোধ্য স্থানান্তর এবং পুনরুদ্ধার প্রমাণ করে যে নিষিদ্ধ পশুচিকিত্সা ওষুধের স্ক্রিনিং এবং নিশ্চিতকরণের জন্য নিয়মিত গুণগত ও পরিমাণগত প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে, এবং খাদ্য নিরাপত্তা ঝুঁকি পর্যবেক্ষণের জন্য একটি নির্ভরযোগ্য প্রযুক্তিগত ভিত্তি প্রদান করে।

কেন এই কনফিগারেশন কাজ করে
  • ত্রি-চতুর্ভুজ MRM প্রাপ্তি একটি চর্বিযুক্ত মাংসের ম্যাট্রিক্সে 0.5 ug/kg এ নিষিদ্ধ অবশিষ্টাংশ নিশ্চিত করার জন্য প্রয়োজনীয় নির্বাচনীতা প্রদান করে।
  • Sub-2 um C18 রসায়ন ২.১ মিলিমিটার কলামে ০.৩ মিলি/মিনিটে ৮ মিনিটেরও কম সময়ে চারটি বিশ্লেষক দ্রবীভূত করে, কম দ্রাবক খরচ।
  • আইসোটোপ লেবেলযুক্ত অভ্যন্তরীণ মানগুলি নিষ্কাশন এবং এসপিইর সময় পুনরুদ্ধারের ক্ষতির জন্য সঠিক, লট জুড়ে ফলাফল স্থিতিশীল করে।
  • এসপিই-র আগে হেক্সান ডিফেটিং কার্টিজ এবং বিশ্লেষণীয় কলামকে রক্ষা করে, উচ্চ-থ্রুপুট অবশিষ্টাংশ পরীক্ষাগারে পরিষেবা জীবন বাড়ায়।