তেলবীজ শস্যে আয়ন ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা শর্করার উপাদানগুলির নির্ধারণ

এই গবেষণায় তেলবীজ ফসলের মধ্যে ফ্রিক্টোজ, গ্লুকোজ, সাক্রোজ, স্টাচিয়োজ এবং রাফিনোজের পরিমাণ নির্ধারণের জন্য আয়ন ক্রোমাটোগ্রাফি ব্যবহার করা হয়েছে।লেখক একটি এম্পেরোমেট্রিক ডিটেক্টর দিয়ে সজ্জিত একটি ওয়েয়েল আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফ ব্যবহার করেছেনএই পদ্ধতিতে সহজ প্রাক চিকিত্সা, চমৎকার পুনরুদ্ধার এবং উচ্চ সংবেদনশীলতা রয়েছে, যা এটিকে ফ্রিক্টোজ নির্ধারণের জন্য উপযুক্ত করে তোলে,স্ট্যান্ডার্ড অনুযায়ী তেলবীজগুলিতে গ্লুকোজ, সাক্রোজ, স্টাচিয়োজ এবং রাফিনোজের পরিমাণ।

কীওয়ার্ডঃ তেলবীজ, আয়ন ক্রোম্যাটোগ্রাফি, শর্করা।

1যন্ত্রপাতি এবং রিএজেন্টস

1.১ আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফির কনফিগারেশন তালিকা

টেবিল ১ যন্ত্রের কনফিগারেশনের তালিকা

1.২ রিএজেন্টস এবং স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন

টেবিল ২ রিএজেন্ট এবং স্ট্যান্ডার্ডের টেবিল

1.৩ পরীক্ষামূলক উপকরণ এবং সহায়ক সরঞ্জাম

ফিল্টারিং সেটআপ

আল্ট্রাসোনিক ক্লিনার

বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্য (0.0001g নির্ভুলতা)

একবার ব্যবহারযোগ্য সিরিঞ্জ (2 মিলি)

জলীয় সিরিঞ্জ ফিল্টার (0.22μm)

অতি বিশুদ্ধ পানি, যার প্রতিরোধ ক্ষমতা ১৮.২ এমও·সিএম (২৫°সি)

2পরীক্ষার পদ্ধতি

2.১ দ্রবণ প্রস্তুতি

2.1.1 জিংক অ্যাসিটেট সলিউশন (1mol/L): 21.9g জিংক অ্যাসিটেট ওজন করুন, 3mL হিমীয় এসিটিক অ্যাসিড যোগ করুন, দ্রবীভূত করুন এবং 100mL পর্যন্ত পানিতে দ্রবীভূত করুন।

2.1.2 পটাসিয়াম ফেরোসিয়ানাইড সলিউশন (১ মোল/লিটার): পটাসিয়াম ফেরোসিয়ানাইডের ১০.৬ গ্রাম ওজন করুন, পানি দিয়ে দ্রবীভূত করুন এবং ১০০ মিলিলিটার পর্যন্ত পাতলা করুন।

2.1.3 সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড সলিউশন (২০০ এমএমএল/লিটার): ৫০% সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড সলিউশন ১০.৫ এমএল পরিমাপ করুন, প্রাক-ডিগ্যাসযুক্ত পানিতে ১০০০ এমএল পর্যন্ত হ্রাস করুন এবং নাইট্রোজেন গ্যাস দিয়ে সুরক্ষা দিন।

2.২ নমুনা প্রাক চিকিত্সা

2.2.১ নমুনা সংগ্রহ

নমুনার ৫ গ্রাম ওজন করুন (০.১ মিলিগ্রাম পর্যন্ত সঠিকভাবে), এটিকে ৫০ মিলিগ্রাম সেন্ট্রিফুগ টিউবে রাখুন, ২৫ মিলিগ্রাম পেট্রোলিয়াম ইথার যোগ করুন, ১ মিনিট ধরে ঘূর্ণায়মান করুন, ৫ মিনিট ধরে ২০০০ আর/মিনিট এ সেন্ট্রিফুগ করুন।এবং পেট্রোলিয়াম ইথারের উপরের স্তরটি ফেলে দিন. উপরের পদক্ষেপগুলি দুবার পুনরাবৃত্তি করুন। 60 ডিগ্রি সেলসিয়াসে একটি জল স্নানে অবশিষ্ট পেট্রোলিয়াম ইথার বাষ্পীভূত করুন। একটি কাঁচের রড ব্যবহার করে নমুনাটি 150 মিলি কোনিক কলসে স্থানান্তর করুন (পূর্বে ধ্রুবক ওজন পর্যন্ত) ।50 মিলি পানি দিয়ে সেন্ট্রিফুগ টিউবটি দুবার ধুয়ে ফেলুনধীরে ধীরে ৫ মিলিলিটার জিংক অ্যাসিটেট সলিউশন এবং ৫ মিলিলিটার পটাসিয়াম ফেরোসিয়ানাইড সলিউশন যোগ করুন।জল যোগ করুন যতক্ষণ না সমাধানের মোট ভর প্রায় 100g হয় (1mg সঠিক). 30 মিনিটের জন্য ঘরের তাপমাত্রায় আলোড়ন করার পরে, গুণগত দ্রুত ফিল্টার কাগজের মাধ্যমে সমাধানটি ফিল্টার করুন। পরীক্ষার নমুনা পাওয়ার জন্য 0.22μm সিরিঞ্জ ফিল্টারের মাধ্যমে ফিল্টারটি ফিল্টার করুন।একই সময়ে, একটি ফাঁকা পরীক্ষা করুন।

2.৩ পরীক্ষার শর্তাবলী

2.3.১ ক্রোম্যাটোগ্রাফি শর্তাবলী

মোবাইল ফেজঃ A: 200mM NaOH; B: জল; C: 20mM NaOH

প্রবাহের হারঃ 0.4mL/মিনিট

অপারেটিং সময়ঃ 65 মিনিট

কলামের তাপমাত্রাঃ 30°C

সনাক্তকরণ অঞ্চল তাপমাত্রাঃ 30°C

ডিটেক্টর: সোনার ইলেক্ট্রোড, শর্করা, চারগুণ সম্ভাব্যতা

ইনজেকশন ভলিউমঃ 10μL

টেবিল ৩ গ্রেডিয়েন্ট এলুশন

3পরীক্ষার ফলাফল

3.১ স্ট্যান্ডার্ড ক্রোম্যাটোগ্রাম

পাঁচটি চিনির বিচ্ছেদ ২০ মিনিটের মধ্যে সম্পন্ন হয়, সমস্ত শীর্ষগুলি ভাল আকৃতির প্রদর্শন করে, কোন দাগের ঘটনা নেই এবং সমস্ত যৌগগুলি চমৎকার প্রতিক্রিয়া দেখায়,যা পরীক্ষামূলকভাবে নির্ধারণের জন্য প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে.

চিত্র ১ ৫ শর্করা (0.5mg/L) এর ক্রোম্যাটোগ্রাম

টেবিল ৪ সিস্টেমের উপযুক্ততার ফলাফল

3.২ লিনিয়ার রেঞ্জ

মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের একটি উপযুক্ত পরিমাণ নিন, এবং স্ট্যান্ডার্ড বক্ররেখা নির্মাণের জন্য ঘনত্বের একটি সিরিজ প্রস্তুত করার জন্য সিরিয়াল দ্রবীভূতকরণ সম্পাদন করুন। রৈখিক পরিসীমা 0.05 ≈ 20mg / L।রৈখিক সনাক্তকরণের ফলাফল এবং পরিচিত ঘনত্বের মধ্যে বিচ্যুতি সর্বাধিক অনুমোদিত বিচ্যুতির চেয়ে কমR2 এর মান 0.99985 থেকে 1 পর্যন্ত।00000, যা সমস্ত উপাদানগুলির জন্য চমৎকার রৈখিকতা নির্দেশ করে।

টেবিল ৫ প্রতিটি যৌগের জন্য লিনিয়ার রেঞ্জ টেবিল

চিত্র ২ পাঁচটি শর্করা জন্য রৈখিক ফলাফল

3.৩ সঠিকতা

সয়াবিনের নমুনা সমাধানটি ২ নং বিভাগ অনুসারে নিষ্কাশন করা হয়েছিল।2.১ এবং অধ্যায় ২-এ উল্লিখিত যন্ত্রের অবস্থার অধীনে বিশ্লেষণ করা হয়।3.1 পরপর ছয়টি ইনজেকশন দিয়ে। ফলাফলগুলি নীচের টেবিলে দেখানো হয়েছে। সয়াবিনের নমুনায় পাঁচটি শর্করাগুলির আপেক্ষিক স্ট্যান্ডার্ড বিচ্যুতি (আরএসডি) সমস্ত 1% এর মধ্যে ছিল।নমুনা সনাক্তকরণ নির্ভরযোগ্য, এবং পদ্ধতিটি ভাল নির্ভুলতা প্রদর্শন করে।

টেবিল ৩ সয়াবিনের নমুনার নির্ভুলতা

চিত্র ৩ চারটি শাকের উপর ভিত্তি করে ক্রোম্যাটোগ্রাম

3.4 নমুনা পরীক্ষার ফলাফল

3.4.১ আর্দ্রতা সনাক্তকরণ

পরীক্ষার জন্য সয়াবিন এবং সিজাম নমুনা নেওয়া হবে এবং GB/T 14489 অনুযায়ী নমুনার আর্দ্রতা নির্ধারণ করা হবে।1ফলাফলগুলি নিচের টেবিলে দেখানো হয়েছে।

টেবিল ৪ নমুনা আর্দ্রতা ফলাফল

3.4.২ নমুনা পরীক্ষা

পরীক্ষার জন্য সয়াবিন এবং সিজাম নমুনা নিন, ২ নং বিভাগ অনুসারে নমুনা সমাধানগুলি বের করুন।2.1, এবং বিভাগ ২-এ উল্লিখিত যন্ত্রের অবস্থার অধীনে ইনজেকশন বিশ্লেষণ সম্পাদন করুন।3.1. নমুনা পরীক্ষার ফলাফল নিচের টেবিলে দেখানো হয়েছে। সয়াবিন এবং সিজাম নমুনার সনাক্তকরণ নির্ভরযোগ্য এবং ফলাফল সন্তোষজনক।

টেবিল ৫ নমুনা পরীক্ষার ফলাফল

চিত্র 4 200 গুণ তিক্ত সয়াবিন নমুনার পরীক্ষার ক্রোম্যাটোগ্রাম