ওয়ায়েল গ্যাস ক্রোম্যাটোগ্রাফি দ্বারা স্টিয়ারিক অ্যাসিড এবং ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ার্যাট নির্ধারণ

ফার্মাসিউটিক্যাল ফর্মুলেশনের ক্ষেত্রে, স্টিয়ারিক অ্যাসিড এবং এর ম্যাগনেসিয়াম লবণ (ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট), মূল এক্সিপিয়েন্টস হিসাবে, ট্যাবলেট কম্প্রেশন এবং গ্রানুল কোটিংয়ের মতো প্রক্রিয়াগুলিতে তাদের অনন্য লুব্রিকেটিং, অ্যান্টি-অ্যাডহেরেন্ট এবং গ্লাইড্যান্ট বৈশিষ্ট্যের কারণে অপরিবর্তনীয় ভূমিকা পালন করে। এদের মধ্যে, ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট কার্যকরভাবে গ্রানুলগুলির প্রবাহযোগ্যতা উন্নত করতে পারে এবং ট্যাবলেট কম্প্রেশন প্রক্রিয়ার সময় স্টিকিংয়ের ঘটনা প্রতিরোধ করতে পারে। ফার্মাসিউটিক্যাল-গ্রেড ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট প্রধানত ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট এবং ম্যাগনেসিয়াম পামিটেট দ্বারা গঠিত, এবং এর রাসায়নিক উপাদানের স্থিতিশীলতা সরাসরি ওষুধের কর্মক্ষমতাকে প্রভাবিত করে। অতএব, স্টিয়ারিক অ্যাসিড এবং পামিটিক অ্যাসিডের অনুপাত ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেটের মান নিয়ন্ত্রণের মূল সূচকগুলির মধ্যে একটি হয়ে উঠেছে।

এই নিবন্ধটি চাইনিজ ফার্মাকোপিয়ার 2025 সংস্করণ এবং ওয়েয়াল‘এর গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ GC6100 কে FID ডিটেক্টর সহ ফার্মাসিউটিক্যাল এক্সিপিয়েন্টস স্টিয়ারিক অ্যাসিড এবং ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেটের নির্ধারণের জন্য ব্যবহার করা হয়েছে।

মূলশব্দ: স্টিয়ারিক অ্যাসিড, ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট; গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি (GC); FID ডিটেক্টর।

1. পরীক্ষামূলক পদ্ধতি

1.1 যন্ত্র কনফিগারেশন

সারণী 1 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফের কনফিগারেশন তালিকা

1.2 পরীক্ষামূলক উপাদান এবং সহায়ক সরঞ্জাম

মিথাইল পামিটেট রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড, (বিশুদ্ধতা ≥98.0%)

মিথাইল স্টিয়ারেট রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড, (বিশুদ্ধতা ≥99.0%)

স্টিয়ারিক অ্যাসিড নমুনা

ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট নমুনা

মিথানলে 14% বোরন ট্রাইফ্লুরাইড দ্রবণ

অনার্দ্র সোডিয়াম সালফেট

এন-হেপটেন

বাহক গ্যাস: উচ্চ-বিশুদ্ধতা নাইট্রোজেন

হাইড্রোজেন জেনারেটর

এয়ার জেনারেটর

1.3 পরীক্ষার শর্তাবলী

গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফের জন্য রেফারেন্স শর্তাবলী:

ক্রোমাটোগ্রাফিক কলাম: ওয়াক্স ক্যাপিলারি কলাম, 30m × 0.32mm × 0.5μm

তাপমাত্রা প্রোগ্রাম: প্রাথমিক কলাম তাপমাত্রা 70°C, 2 মিনিটের জন্য ধরে রাখুন, তারপর 5°C/মিনিটে 240°C পর্যন্ত বাড়ান, 5 মিনিটের জন্য ধরে রাখুন

কলাম প্রবাহের হার: 3.0mL/মিনিট

ইনলেট তাপমাত্রা: 220°C

ডিটেক্টর তাপমাত্রা: 260°C

এয়ার প্রবাহের হার: 300mL/মিনিট

হাইড্রোজেন প্রবাহের হার: 40mL/মিনিট

মেক-আপ প্রবাহের হার: 10mL/মিনিট

স্প্লিট ইনজেকশন: স্প্লিট অনুপাত 20:1

ইনজেকশন ভলিউম: 1μL

1.4 দ্রবণ প্রস্তুতি

1.4.1 স্যাচুরেটেড সোডিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণ

একটি উপযুক্ত পাত্রে 500mL আল্ট্রাপিউর জল স্থানান্তর করুন। 180g সোডিয়াম ক্লোরাইড যোগ করুন, এবং মিশ্রণের সাথে দ্রবীভূত করুন। দ্রবণটি 4°C তাপমাত্রায় একটি অন্ধকার স্থানে (আলো থেকে সুরক্ষিত) সংরক্ষণ করুন।

1.4.2 রেফারেন্স দ্রবণ

যথাক্রমে মিথাইল পামিটেট এবং মিথাইল স্টিয়ারেট রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের উপযুক্ত পরিমাণ ওজন করুন, এন-হেপটেন দিয়ে দ্রবীভূত করুন এবং পাতলা করুন যাতে প্রতি 1mL এ প্রায় 15mg এবং 10mg ধারণকারী একটি দ্রবণ তৈরি হয়, যা রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ হিসাবে কাজ করে।

2. ফলাফল এবং আলোচনা

2.1 রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড যোগ্যতা পরীক্ষা

চিত্র 1 ব্ল্যাঙ্ক সলভেন্ট (এন-হেপটেন) এর ক্রোমাটোগ্রাম

চিত্র 2 রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রাম

সারণী 1 রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ ক্রোমাটোগ্রাফিক প্যারামিটার

দ্রষ্টব্য: উপরের ক্রোমাটোগ্রামে দেখানো হয়েছে, মিথাইল পামিটেট এবং মিথাইল স্টিয়ারেটের ক্রোমাটোগ্রাফিক পিকগুলি ভালভাবে পৃথক করা হয়েছে, যার রেজোলিউশন 3.0 এর বেশি, পরীক্ষামূলক বিশ্লেষণের জন্য প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

2.2 নমুনা পরীক্ষা

পরীক্ষার নমুনার প্রায় 0.1g সঠিকভাবে ওজন করুন এবং একটি কনিক্যাল ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন। মিথানলে 14% বোরন ট্রাইফ্লুরাইড দ্রবণের 5mL যোগ করুন, মিশ্রণের জন্য ঝাঁকান, এবং তারপর 10 মিনিটের জন্য রিফ্লাক্স করে দ্রবীভূত করুন। কন্ডেন্সারের মাধ্যমে 4mL এন-হেপটেন যোগ করুন, এবং অতিরিক্ত 10 মিনিটের জন্য রিফ্লাক্স করুন। ঠান্ডা করার পর, স্যাচুরেটেড সোডিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণের 20mL যোগ করুন, ভালভাবে ঝাঁকান, এবং ফেজ পৃথকীকরণের জন্য দাঁড়াতে দিন। এন-হেপটেন স্তরটি তারপর অনার্দ্র সোডিয়াম সালফেট দিয়ে শুকানো হয় এবং পরীক্ষার দ্রবণ হিসাবে ব্যবহৃত হয়।

চিত্র 3 স্টিয়ারিক অ্যাসিড নমুনা দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রাম

চিত্র 4 ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট নমুনা দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রাম

সারণী 2 নমুনা দ্রবণে প্রতিটি উপাদানের আপেক্ষিক পরিমাণ

দ্রষ্টব্য: দ্রষ্টব্য: প্রতিটি উপাদান রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের সাথে এর রিটেনশন টাইমের ভিত্তিতে গুণগতভাবে চিহ্নিত করা হয়েছিল। পরিমাণ নির্ধারণের জন্য নরমালাইজেশন পদ্ধতি ব্যবহার করা হয়েছিল, যেখানে নমুনায় সমস্ত ইলিউটিং উপাদানের মোট পরিমাণ 100% ধরা হয়েছিল, এবং প্রতিটি উপাদানের পরিমাণ মোট পিক এলাকার সাথে এর পিক এলাকার শতাংশ হিসাবে প্রকাশ করা হয়েছিল। স্টিয়ারিক অ্যাসিড এবং ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট নমুনায় স্টিয়ারিক অ্যাসিড এবং পামিটিক অ্যাসিডের আপেক্ষিক পরিমাণগুলি সেই অনুযায়ী গণনা করা হয়েছিল, যেমন সারণী 2 এ দেখানো হয়েছে।

3. উপসংহার

এই গবেষণায়, স্টিয়ারিক অ্যাসিড এবং ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট নমুনায় পামিটিক অ্যাসিড এবং স্টিয়ারিক অ্যাসিডের নির্ধারণ একটি ওয়েয়াল GC6100 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ ব্যবহার করে FID ডিটেক্টর সহ সম্পন্ন করা হয়েছিল। পরীক্ষামূলক ফলাফলগুলি দেখায় যে মিথাইল পামিটেট এবং মিথাইল স্টিয়ারেটের ক্রোমাটোগ্রাফিক পিকগুলি ভালভাবে পৃথক করা হয়েছে, যার রেজোলিউশন 3.0 এর বেশি, পরীক্ষামূলক বিশ্লেষণের জন্য প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে। স্টিয়ারিক অ্যাসিড এবং ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট নমুনায় বিশ্লেষণ স্টিয়ারিক অ্যাসিড নমুনার জন্য 97.5% এবং ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট নমুনার জন্য 94.9% স্টিয়ারিক অ্যাসিড এবং পামিটিক অ্যাসিডের সম্মিলিত পরিমাণ দিয়েছে। এই ফলাফলগুলি নিশ্চিত করে যে প্রস্তাবিত পদ্ধতি, ওয়েয়াল GC6100 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ ব্যবহার করে, স্টিয়ারিক অ্যাসিড এবং ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট নমুনায় পামিটিক অ্যাসিড এবং স্টিয়ারিক অ্যাসিডের নির্ধারণের জন্য বিশ্লেষণাত্মক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করতে সক্ষম।

4. মনোযোগ

4.1 ম্যাগনেসিয়াম স্টিয়ারেট ধুলোর অতিরিক্ত শ্বাস-প্রশ্বাস শ্বাসকষ্টের কারণ হতে পারে। মিথানলে বোরন ট্রাইফ্লুরাইড দ্রবণ বিষাক্ত, ক্ষয়কারী এবং দাহ্য। পরীক্ষামূলক ক্রিয়াকলাপের সময় প্রয়োজনীয় উপযুক্ত পরীক্ষাগার ব্যক্তিগত সুরক্ষামূলক সরঞ্জাম (PPE) অবশ্যই পরিধান করতে হবে, এবং সমস্ত পদ্ধতি একটি ফিউম হুড বা একটি ভাল বায়ুচলাচল এলাকায় করা উচিত।

4.2 ব্যবহারের পরে, রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড এবং নমুনাগুলি অবিলম্বে সিল করা উচিত এবং একটি ভাল বায়ুচলাচল, শুষ্ক এবং শীতল স্থানে সংরক্ষণ করা উচিত, আলো থেকে সুরক্ষিত।