ওয়ায়েয়ালের এলসিএমএস-টিকিউ 9200 তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি ম্যাস স্পেকট্রোমেট্রি (এলসি-এমএস/এমএস) সিস্টেমের মাধ্যমে মুরগির মাংসে কুইনোলোন অ্যান্টিবায়োটিক অবশিষ্টাংশের নির্ধারণ
China's National Food Safety Standard "GB 31650-2019 Maximum Residue Limits for Veterinary Drugs in Foods" specifies the maximum residue limits (MRLs) of certain quinolone antibiotics in animal-derived food productsঅতিরিক্তভাবে, "GB 31658.17-2021 জাতীয় খাদ্য নিরাপত্তা মান - টেট্রাসাইক্লিন নির্ধারণ, Sulfonamides and Quinolones Residues in Foods of Animal Origin by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry" specifies the LC-MS/MS analytical method and corresponding limits of quantification (LOQs) for 13 quinolone antibiotics. This application note presents the successfully validated results for the analysis of 13 quinolone antibiotic residues in chicken meat using Wayeal's LCMS-TQ9200 triple quadrupole liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) system.
কীওয়ার্ডঃএলসি-এমএস/এমএস, কিনোলোন, পশুচিকিত্সা ওষুধের অবশিষ্টাংশ, খাদ্য নিরাপত্তা।
Wayeal LCMS-TQ9200 তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম মাস স্পেকট্রোমেট্রি সিস্টেম
তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি পদ্ধতি
ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলামঃ C18 3.0x100mm
মোবাইল ফেজ: A: 0.1% ফর্মিক এসিড মেথানল, B: 0.1% ফর্মিক এসিড সমাধান
প্রবাহের হারঃ 0.4mL/মিনিট
কলামের তাপমাত্রাঃ 45°C
ইনজেকশন ভলিউমঃ 3μL
ভর স্পেকট্রোমেট্রি পদ্ধতি
টেবিল ১ ম্যাস স্পেকট্রোমেট্রি আইওন উৎস পরামিতি
| আইওন উৎস |
ইএসআই, ধনাত্মক আইওন মোড |
| আইওন উৎস ভোল্টেজ |
৫৫০০ ভোল্ট |
| ডিসলভেশন গ্যাসের প্রবাহের হার |
১৮০০০ এমএল/মিনিট |
| নেবুলাইজার গ্যাসের প্রবাহের হার |
২০০০ এমএল/মিনিট |
| কার্টেন গ্যাস প্রবাহ হার |
৫০০০ এমএল/মিনিট |
| সংঘর্ষের গ্যাস প্রবাহের হার |
800μL/মিনিট |
| ডিসলুশন তাপমাত্রা |
৪৫০°সি |
| পর্দা গ্যাস তাপমাত্রা |
১৫০°সি |
টেবিল ২ প্রতিটি যৌগের জন্য ভর স্পেকট্রোমেট্রি পরামিতি
| যৌগ |
Q1 |
Q3 |
ডিক্লাস্টারিং সম্ভাব্যতা (V) |
সংঘর্ষের শক্তি (V) |
| অক্সোলিনিক এসিড |
262.1 |
২৪৪* |
100 |
25 |
| 160 |
100 |
50 |
| ফ্লুমেকুইন |
262.1 |
202 |
115 |
44 |
| 244.1* |
115 |
24 |
| নরফ্লক্সাসিন |
320.1 |
302.1* |
90 |
27 |
| 233.2 |
90 |
33 |
| ইনোক্সাসিন |
321.2 |
234 |
100 |
38 |
| ৩০৩* |
100 |
30 |
| সিপ্রোফ্লক্সাসিন |
332.2 |
231 |
100 |
49 |
| 288 |
100 |
25 |
| পেফ্লক্সাসিন |
334.1 |
৩১৬* |
110 |
29 |
| 233.2 |
110 |
35 |
| লোমেফ্লক্সাসিন |
352.1 |
265.1* |
110 |
31 |
| 334 |
110 |
29 |
| ড্যানোফ্লক্সাসিন |
358.1 |
340.1* |
100 |
32 |
| 283.1 |
100 |
32 |
| এনরফ্লক্সাসিন |
360.2 |
316.1 |
110 |
27 |
| 245.1* |
110 |
38 |
| অফ্লক্সাসিন |
362.1 |
318.3 |
75 |
25 |
| 261.২* |
75 |
34 |
| মার্বোফ্লক্সাসিন |
363.2 |
72.1* |
100 |
25 |
| 345.2 |
100 |
29 |
| সারাফ্লক্সাসিন |
386.1 |
299.1* |
110 |
38 |
| 342 |
110 |
27 |
| ডিফ্লক্সাসিন |
400.2 |
299.1 |
110 |
38 |
| 382.2 |
120 |
30 |
দ্রষ্টব্যঃ * দিয়ে চিহ্নিত আয়ন হল পরিমাণগত আয়ন
1পরীক্ষার ফলাফল
1.১ শীর্ষের আকৃতি
১৩ টি কুইনোলন অ্যান্টিবায়োটিকের নির্ধারণ ১১ মিনিটের মধ্যে সম্পন্ন হয়েছিল। সমস্ত শীর্ষে সাধারণ লেজ ফেনোমেন ছাড়াই ভাল শীর্ষের আকার ছিলসমস্ত যৌগ শক্তিশালী সংকেত প্রতিক্রিয়া দেখিয়েছে, যা পরীক্ষামূলক পরিমাণের জন্য প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
চিত্র ১ ১৩ কুইনোলন অ্যান্টিবায়োটিকের ক্রোম্যাটোগ্রাম
1.2লিনার রেঞ্জ
২ থেকে ৫০০ এনজি/এমএল পর্যন্ত ঘনত্বের ক্যালিব্রেশন স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুত করার জন্য যথোপযুক্ত পরিমাণে কুইনোলন মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন সিরিয়ালভাবে দ্রবীভূত করা হয়েছিল।রৈখিকতার মূল্যায়ন নামমাত্র ঘনত্বের সাথে চমৎকার সম্মতি দেখিয়েছে, সর্বাধিক অনুমোদিত ত্রুটির মধ্যে সমস্ত বিচ্যুতি সহ। নির্ধারণের সহগ (আর 2) 0.9921 থেকে 0 এর মধ্যে ছিল।9998, যা সমস্ত উপাদানগুলির জন্য সন্তোষজনক রৈখিকতা নিশ্চিত করে।
টেবিল ৩ লিনিয়ার রেঞ্জ টেবিল
| যৌগ |
লিনিয়ার রেঞ্জ |
রৈখিক সংশ্লিষ্টতা সহগ R2 |
| অক্সোলিনিক এসিড |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9989 |
| ফ্লুমেকুইন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9988 |
| নরফ্লক্সাসিন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9968 |
| ইনোক্সাসিন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9989 |
| সিপ্রোফ্লক্সাসিন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9982 |
| পেফ্লক্সাসিন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9992 |
| লোমেফ্লক্সাসিন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9921 |
| ড্যানোফ্লক্সাসিন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9969 |
| এনরফ্লক্সাসিন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9998 |
| অফ্লক্সাসিন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9941 |
| মার্বোফ্লক্সাসিন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9997 |
| সারাফ্লক্সাসিন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9946 |
| ডিফ্লক্সাসিন |
২-৫০০ এনজি/এমএল |
0.9973 |
চিত্র ২ নির্বাচিত কুইনোলন অ্যান্টিবায়োটিকের জন্য রৈখিক পরিসীমা ফলাফল
1.3সনাক্তকরণের সীমা (এলওডি) এবং পরিমাণের সীমা (এলওকিউ)
ন্যাশনাল ফুড সেফটি স্ট্যান্ডার্ড GB 31658.17-2021, 2μg/kg এর একটি সনাক্তকরণ সীমা (MDL) এবং 10μg/kg এর পরিমাণগত সীমা (MQL) নির্দিষ্ট করে। এই পদ্ধতিতে,সমস্ত টার্গেট যৌগের সিগন্যাল-রাইস অনুপাত 2μg/kg এ 3 এবং 10μg/kg এ 10 এর চেয়ে উল্লেখযোগ্যভাবে বেশি।, জাতীয় মানদণ্ডে নির্দিষ্ট সংবেদনশীলতার প্রয়োজনীয়তা সম্পূর্ণরূপে মেনে চলবে।
টেবিল ৪ লক্ষ্য যৌগের সনাক্তকরণ এবং পরিমাণের জন্য সংকেত-শব্দ অনুপাত
| যৌগিক |
এসএনআর (এস/এন) |
| 2μg/kg |
10μg/kg |
| অক্সোলিনিক এসিড |
111.26 |
359.11 |
| ফ্লুমেকুইন |
59.64 |
244.73 |
| নরফ্লক্সাসিন |
70.16 |
392.57 |
| ইনোক্সাসিন |
23.74 |
80.26 |
| সিপ্রোফ্লক্সাসিন |
37.91 |
99.26 |
| পেফ্লক্সাসিন |
28.70 |
125.81 |
| লোমেফ্লক্সাসিন |
48.54 |
165.84 |
| ড্যানোফ্লক্সাসিন |
105.74 |
348.10 |
| এনরফ্লক্সাসিন |
35.97 |
120.82 |
| অফ্লক্সাসিন |
51.67 |
287.26 |
| মার্বোফ্লক্সাসিন |
190.11 |
399.38 |
| সারাফ্লক্সাসিন |
38.11 |
160.79 |
| ডিফ্লক্সাসিন |
25.85 |
149.29 |
চিত্র 3 নির্বাচিত কুইনোলনগুলির জন্য LOD/LOQ ক্রোম্যাটোগ্রাম
1.4. যথার্থতা পরীক্ষা
পুনরুদ্ধার সময় এবং পিক এলাকার পরিবর্তনের তুলনা করার জন্য তিন ঘনত্ব (10, 50, এবং 100 এনজি/ এমএল) এ একটি মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড সমাধান quinolone অ্যান্টিবায়োটিক 6 বার ইনজেকশন করা হয়েছিল।নিচের টেবিলে দেখানো হয়েছেসমস্ত পরীক্ষিত কুইনোলোন যৌগগুলি 0.3% এর কম ধরে রাখার সময় এবং 5% এর কম পিক এলাকার বিচ্যুতি প্রদর্শন করেছে,সম্পূর্ণরূপে জাতীয় মানদণ্ডের প্রয়োজনীয়তার সাথে সঙ্গতিপূর্ণ RSD ≤15% নির্ভুলতার জন্য.
টেবিল ৫ বিভিন্ন যৌগের সুনির্দিষ্ট পরীক্ষা
চিত্র ৪ নির্বাচিত যৌগগুলির যথার্থ ক্রোম্যাটোগ্রাম
2উপসংহার
এই পদ্ধতিতে চিকেন নমুনায় কুইনোলোন অ্যান্টিবায়োটিক নির্ধারণের জন্য Wayeal LCMS TQ9200 তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম ভর স্পেকট্রোমেট্রি সিস্টেম ব্যবহার করা হয়েছিল।পরীক্ষামূলক তথ্যগুলি ভালভাবে সংজ্ঞায়িত পিক আকারের সাথে চমৎকার ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পারফরম্যান্স প্রদর্শন করেছে এবং সমস্ত বিশ্লেষকের জন্য লেকিংয়ের অনুপস্থিতিজাতীয় মানদণ্ডে নির্দিষ্ট সংবেদনশীলতার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে, পদ্ধতিটি সমস্ত ক্যালিব্রেশন বক্ররেখার জন্য 0.99 এর বেশি সম্পর্কিত সহগ (R2) সহ একটি ভাল রৈখিকতা প্রদর্শন করে।এক্সট্র্যাক্ট রিপ্লেসিবিলিটি সহ, যা রিটেনশন টাইম ডিভিয়েশন 0 এর নিচে প্রমাণিত.3% এবং পিক এলাকা পরিবর্তনের 5% এরও কম। তিনটি স্বাধীনভাবে প্রস্তুত মুরগির নমুনা লটের বিশ্লেষণে কোন কুইনোলোন অ্যান্টিবায়োটিকের সনাক্তযোগ্য অবশিষ্টাংশ পাওয়া যায়নি। These results confirm that the analytical method coupled with the Wayeal LC-MS/MS system is fully capable of meeting routine qualitative and quantitative detection requirements for the target analytes in test samples.
আপনার বার্তাটি 20-3,000 টির মধ্যে হতে হবে!
