ওয়ায়েল এলসিএমএস-টিকিউ 9200 তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম ম্যাস স্পেকট্রোমেট্রি সিস্টেম দ্বারা চালের মধ্যে ফক্সিমের পরিমাণ নির্ধারণ

ফক্সিম, রাসায়নিক সূত্র C₁₂এইচ₁₅এন₂ও₃পিএস একটি সিন্থেটিক অর্গানোফোসফোরস কীটনাশক। এটি কীটপতঙ্গের মধ্যে কোলিনস্টেরাসের কার্যকারিতা নিষ্ক্রিয় করে তাদের স্নায়ুতন্ত্রের স্বাভাবিক কার্যকারিতা ব্যাহত করে,এবং তাদের নিয়মিত শারীরবৃত্তীয় কার্যকলাপ প্রতিরোধঅন্যান্য কীটনাশক যেমন পাইরেথ্রয়েড এবং কার্বামেটগুলির তুলনায়, ফোক্সিম একটি বিস্তৃত কীটনাশক বর্ণালী, লেপিডোপটার লার্ভাগুলির বিরুদ্ধে অসামান্য নিয়ন্ত্রণ কার্যকারিতা,মাঝারি মূল্য, এবং প্রয়োগের সহজতা, এটি কৃষি উৎপাদকদের দ্বারা ব্যাপকভাবে পছন্দ করা হয়।যা কৃষিজাত পণ্যগুলিতে কীটনাশক অবশিষ্টাংশের ব্যাপক সমস্যা সৃষ্টি করে. কীটনাশক অবশিষ্টাংশের ফলে অসংখ্য ক্ষতিকারক প্রভাব হতে পারে। একদিকে, তারা খাদ্য শৃঙ্খলের মাধ্যমে মানবদেহে জমা হয়, সম্ভাব্যভাবে তীব্র বিষাক্ততা, দীর্ঘস্থায়ী ক্ষতি,এবং অন্যান্য অস্বাভাবিক শারীরবৃত্তীয় প্রতিক্রিয়াঅন্যদিকে, তারা কৃষিজমি খালাসের মাধ্যমে পরিবেশের মধ্যে প্রবেশ করতে পারে।পরিবেশের মধ্যে কীটনাশক উপাদানগুলির ঘনত্ব বৃদ্ধি এবং এর ফলে পরিবেশ এবং মানুষের স্বাস্থ্য উভয়ই পরোক্ষভাবে প্রভাবিত করেবিশেষ করে, শিশু এবং গর্ভবতী মহিলাদের মতো সংবেদনশীল জনগোষ্ঠীর জন্য ফক্সিম সম্ভাব্য ঝুঁকি সৃষ্টি করে।যদি এই ব্যক্তিরা অত্যধিক পরিমাণে ফক্সাইফ গ্রহণ করে বা তাদের শরীরে উচ্চ মাত্রায় জমা হয়, এটি অঙ্গ-প্রত্যঙ্গের কার্যকারিতা হ্রাস এবং স্বাস্থ্যের উপর নেতিবাচক প্রভাব ফেলতে পারে।কৃষিজাত পণ্যগুলিতে ফোক্সিম কীটনাশক অবশিষ্টাংশ সনাক্তকরণ খাদ্য নিরাপত্তা নিয়ন্ত্রণের একটি অপরিহার্য এবং গুরুত্বপূর্ণ উপাদান হয়ে উঠেছে.

এই পরীক্ষাটি জাতীয় মান GB/T 20770-2008 অনুসারে পরিচালিত হয়েছিল,"স্রাবের মধ্যে 486 কীটনাশক এবং সম্পর্কিত রাসায়নিক অবশিষ্টাংশের নির্ধারণ তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম মাস স্পেকট্রোমেট্রি দ্বারাচালের মধ্যে ফোক্সিম উপাদানের বিশ্লেষণ Wayeal LCMS-TQ9200 তরল ক্রোমাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম ম্যাস স্পেকট্রোমেট্রি সিস্টেম ব্যবহার করে সম্পন্ন করা হয়।এই প্রোটোকল Wayeal তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম ভর স্পেকট্রোমিটার সিস্টেম দিয়ে সজ্জিত করা হয়, যা পরীক্ষার নমুনাগুলির রুটিন গুণগত এবং পরিমাণগত সনাক্তকরণের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

কীওয়ার্ডঃ ট্রিপল চতুর্ধারক ভর স্পেকট্রোমিটারি; ফক্সিম; কীটনাশক অবশিষ্টাংশ।

1. যন্ত্র এবং রিএজেন্টস

1.১ যন্ত্রের কনফিগারেশনের তালিকা

টেবিল ১ যন্ত্রের কনফিগারেশনের তালিকা

1.২ রিএজেন্ট এবং স্ট্যান্ডার্ড

টেবিল ২ রিএজেন্ট এবং স্ট্যান্ডার্ড

1.৩ পরীক্ষামূলক উপকরণ এবং সহায়ক সরঞ্জাম

ভর্টেক্স মিক্সার;

উচ্চ গতির সেন্ট্রিফুগ;

বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্য।

2পরীক্ষার পদ্ধতি

2.১ দ্রবণ প্রস্তুতি

2.1.1 Acetonitrile-Acetic Acid (99+1, v/v): 10mL acetic acid পরিমাপ করুন এবং এটি 990mL acetonitrile এ যোগ করুন, তারপর ভালভাবে মিশ্রিত করুন।

2.1.২ অ্যামোনিয়াম ফর্ম্যাট-ফর্মিক এসিড জলীয় দ্রবণ (2mmol/L): 0.1261g অ্যামোনিয়াম ফর্ম্যাট ওজন, এটি দ্রবীভূত এবং 0.01% ফর্মিক এসিড জলীয় দ্রবণ সঙ্গে 1000mL পর্যন্ত দ্রবীভূত,তারপর ভালভাবে নাড়ুন যতক্ষণ না এটি অভিন্ন হয়.

2.1.3 এমমোনিয়াম ফর্ম্যাট-ফর্মিক এসিড মেথানল দ্রবণে (2 mmol/L): 0.1261g অ্যামমোনিয়াম ফর্ম্যাট ওজন করুন, এটি দ্রবণ করুন এবং মেথানল দ্রবণে 0.01% ফর্মিক এসিড দিয়ে 1000 ml পর্যন্ত হ্রাস করুন,তারপর ভালভাবে নাড়ুন যতক্ষণ না এটি অভিন্ন হয়.

2.২ নমুনা প্রাক চিকিত্সা

পরীক্ষামূলক নমুনার 5g ওজন করুন (সঠিকভাবে±0.01g) একটি 50mL সেন্ট্রিফুগ টিউব মধ্যে। 10mL জল যোগ করুন, ঘূর্ণি পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে মিশ্রিত এবং 30 মিনিট জন্য দাঁড়ানো যাক। 15mL acetonitrile-acetic অ্যাসিড সমাধান এবং এক সিরামিক homogenizer যোগ করুন,তারপর ১মিনিটের জন্য জোরালোভাবে ঝাঁকুন।এরপর ৬ গ্রাম অ্যানড্রাস ম্যাগনেসিয়াম সালফেট এবং ১.৫ গ্রাম সোডিয়াম অ্যাসিটেট যোগ করুন, আরও ১ মিনিট জোরে ঝাঁকুনি দিন এবং তারপর ৪২০০ র/মিনিট গতিতে ৫ মিনিট সেন্ট্রিফুগ করুন।একটি প্লাস্টিকের সেন্ট্রিফুগ টিউব মধ্যে পরিমাণগতভাবে supernatant স্থানান্তর একটি dehydrating এজেন্ট এবং পরিশোধক উপকরণ ধারণকারী (অনহাইড্রাস ম্যাগনেসিয়াম সালফেট 150mg ব্যবহার করে, 50mg C18, এবং 50mg পিএসএ মিলিলিটার এক্সট্রাক্ট প্রতি) 4200 r/min এ 5 মিনিট ধরে সেন্ট্রিফুগ করুন, তারপরে সুপারনেটেন্টটি টানুন এবং পরবর্তী নির্ধারণের জন্য এটি একটি মাইক্রোপোরাস ঝিল্লি ফিল্টারের মধ্য দিয়ে পাস করুন।

2.৩ পরীক্ষার শর্তাবলী

2.3.১ তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি শর্তাবলী

ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলাম: সি১৮ ১।7μm ২.১x৫০ মিমি;

মোবাইল ফেজঃ ফেজ A: মেথানল দ্রবণে অ্যামোনিয়াম ফর্ম্যাট-ফর্মিক অ্যাসিড (2mmol/L); ফেজ B: অ্যামোনিয়াম ফর্ম্যাট-ফর্মিক অ্যাসিড জলীয় দ্রবণ (2mmol/L) ।

প্রবাহের হারঃ ০.৩ এমএল/মিনিট;

কলাম তাপমাত্রাঃ 40°সি;

ইনজেকশন ভলিউমঃ ৫μL।

2.3.২ ম্যাস স্পেকট্রোমেট্রি শর্তাবলী

টেবিল ৩ যৌগিক ভর স্পেকট্রোমেট্রি পরামিতি

দ্রষ্টব্যঃ * দিয়ে চিহ্নিত আয়নটি পরিমাণগত আয়ন।

3পরীক্ষার ফলাফল

3.১ স্ট্যান্ডার্ড ক্রোম্যাটোগ্রাম

ফোক্সিম নির্ধারণ ৬.৫ মিনিটের মধ্যে সম্পন্ন হয়। যেমন চিত্র ১-এ দেখানো হয়েছে, যৌগিক শিখরটি ভাল শিখর আকৃতি এবং সন্তোষজনক প্রতিক্রিয়া প্রদর্শন করে।পরীক্ষামূলক বিশ্লেষণের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে.

চিত্র ১ ফোক্সিমের ক্রোম্যাটোগ্রাম

3.২ লিনিয়ার রেঞ্জ

ফোক্সিম স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের যথাযথ ভলিউম নিন এবং 10, 5, 2, 1, 0 এর ঘনত্ব পাওয়ার জন্য খালি ম্যাট্রিক্সের সাথে সিরিয়ালভাবে দ্রবীভূত করুন।5০।1ক্যালিব্রেশন বক্ররেখা প্রস্তুত করার জন্য 0.05ng/mL এবং 0.05ng/mL।পরিচিত ঘনত্ব থেকে রৈখিক সনাক্তকরণের ফলাফলের বিচ্যুতি সর্বোচ্চ অনুমোদিত বিচ্যুতির মধ্যে ছিল. কেরলেশন কোঅফিসিয়েন্ট (R²) ছিল ০।99971, যা বিশ্লেষকের জন্য একটি চমৎকার রৈখিক সম্পর্ক নির্দেশ করে।

চিত্র ২ ফোক্সিম স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ

3.৩ পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা

ফোক্সিম সলিউশন তিনটি ঘনত্ব (0.5নিম্নলিখিত টেবিলে প্রদর্শিত ফলাফলগুলি দেখায় যে সমস্ত ডেটা পয়েন্টের জন্য আপেক্ষিক স্ট্যান্ডার্ড বিচ্যুতি (আরএসডি) উচ্চ, মাঝারি,এবং ফোক্সিমের নিম্ন ঘনত্ব 5% এর মধ্যে থাকে, যা পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

টেবিল ৪ উচ্চ, মাঝারি এবং নিম্ন ঘনত্বের ফোক্সিমের জন্য পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষা

3.4 স্পাইক পুনরুদ্ধার

৪ এনজি/এমএল এর ঘনত্ব অর্জনের জন্য নমুনাটিতে ফক্সিম স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন যুক্ত করা হয়েছিল এবং তারপর নমুনাটি এলসি-এমএস দ্বারা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। ফলাফলগুলি চিত্র ৩-এ দেখানো হয়েছে।পরপর ছয়টি ইনজেকশনের গড় মান ছিল.194ng/mL, একটি RSD 4.623% এবং একটি পুনরুদ্ধার হার 104.85%, পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ।

চিত্র 3 ফক্সিম স্পাইক পুনরুদ্ধারের ক্রোম্যাটোগ্রাম

3.5 খালি অবশিষ্ট

10 এনজি/এমএল স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনটি অবিচ্ছিন্নভাবে ইনজেকশন করার পর, কোনও ফাঁকা অবশিষ্টাংশের মূল্যায়ন এবং গণনা করার জন্য একটি ফাঁকা ম্যাট্রিক্স নমুনা ইনজেকশন করা হয়েছিল। ফলাফল চিত্র 4 এ দেখানো হয়েছে,ইঙ্গিত দেয় যে কোনও ফাঁকা অবশিষ্টাংশ সনাক্ত করা হয়নি.

চিত্র ৪ ফাঁকা ক্রোম্যাটোগ্রাম

3.6 নমুনা পরীক্ষা

এই প্রোটোকলে বর্ণিত প্রাক-পরিশোধ পদ্ধতি অনুসারে নমুনা A প্রক্রিয়াজাত করা হয়েছিল এবং নমুনা A এ ফক্সিমের পরিমাপকৃত পরিমাণ ছিল 9।552μজি/কেজি।

চিত্র ৫ নমুনা এ-তে ফোক্সিমের ক্রোম্যাটোগ্রাম

4উপসংহার

এই পদ্ধতিতে উদ্ভিদভিত্তিক খাবারে ফক্সিমের অবশিষ্টাংশ নির্ধারণের জন্য Wayeal LCMS-TQ9200 তরল ক্রোমাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম ভর স্পেকট্রোমেট্রি সিস্টেম ব্যবহার করা হয়।

তথ্যগুলি দেখায় যে এই পদ্ধতিটি ভাল ভর স্পেকট্রোমেট্রি পিক তৈরি করে এবং কোনও টেইলিং করে না। সংবেদনশীলতা পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে, একটি R²০ এর চেয়ে বড়999উচ্চ, মাঝারি এবং নিম্ন ঘনত্বের ক্ষেত্রে পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা 5% এর মধ্যে এবং স্পাইক পুনরুদ্ধারের হার 104.85%। উচ্চ ঘনত্বের নমুনার পরে কোনও সিস্টেম বহনযোগ্যতা পর্যবেক্ষণ করা হয়নি।এই ফলাফলগুলি নিশ্চিত করে যে এই পদ্ধতি, ওয়েয়েল তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম মাস স্পেকট্রোমেট্রি সিস্টেম দিয়ে সজ্জিত, পরীক্ষার নমুনায় লক্ষ্য বিশ্লেষকগুলির রুটিন গুণগত এবং পরিমাণগত বিশ্লেষণের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।