2026-02-04
এই অ্যাপ্লিকেশন নোটটি জিবি ৫০০৯.২৫৬-২০২৫ এর পদ্ধতি ২ অনুসারে খাদ্যের মধ্যে একাধিক ফসফ্যাট নির্ধারণের জন্য ওয়েয়েলের আইয়ন ক্রোম্যাটোগ্রাফি সিস্টেম ব্যবহার করে পরিচয় করিয়ে দেয়।
অতিরিক্ত ফসফেট গ্রহণ শরীরের ক্যালসিয়াম-ফসফরাস বিপাককে ব্যাহত করতে পারে, যার ফলে খনিজ শোষণের বা অন্যান্য স্বাস্থ্য সমস্যা হতে পারে।সঠিক সনাক্তকরণ উদ্যোগগুলিকে বিজ্ঞানীভাবে অ্যাডিটিভ ব্যবহার নিয়ন্ত্রণ করতে সহায়তা করে, খাদ্যের গুণমান এবং নিরাপত্তা ভারসাম্য বজায় রাখে, এবং রচনা অপ্টিমাইজ করার জন্য ডেটা সমর্থন প্রদান করে।
কীওয়ার্ডঃআয়ন ক্রোম্যাটোগ্রাফি, আয়ন, খাবার।
1. যন্ত্র এবং রিজেন্টস
1.১ আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফ কনফিগারেশন তালিকা
টেবিল ১ যন্ত্রের কনফিগারেশনের তালিকা
|
না, না। |
মডুলার |
Qty |
|
1 |
IC6200 পরিবাহিতা ডিটেক্টর সহ আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফ |
1 |
|
2 |
AS3100 অটোস্যাম্পলার |
1 |
|
3 |
স্মার্টল্যাব সিডিএস ২.০ ক্রোম্যাটোগ্রাফি ওয়ার্কস্টেশন |
1 |
|
4 |
এইচএস-৯এ-পিপি ৪.০*২৫০ মিমি |
1 |
1.২ রিএজেন্ট এবং স্ট্যান্ডার্ড
টেবিল ২ রিএজেন্ট এবং স্ট্যান্ডার্ডের তালিকা
|
না, না। |
রিএজেন্টস এবং স্ট্যান্ডার্ড |
বিশুদ্ধতা |
|
1 |
পানিতে ফসফেট আয়ন (1000mg/L) |
১০০০ মিলিগ্রাম/এল |
1.৩ পরীক্ষামূলক উপকরণ এবং সহায়ক সরঞ্জাম
ক্যান সিরিং টাইপ হাইড্রোফিলিক ফিল্টার (0.45μm)
ইনজেক্টর (20 মিলি)
2পরীক্ষার পদ্ধতি
2.1 নমুনা প্রাক চিকিত্সা
নমুনার ১-২ গ্রাম (০.০০১ গ্রাম পর্যন্ত সঠিক) একটি ৫০ মিলিগ্রাম রঙিনমিট্রিক টিউবে ওজন করুন। ১০০ মিলিগ্রাম/লিটার সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড সলিউশনের ২২.৫ মিলিগ্রাম যোগ করুন। ১ মিনিটের জন্য ভর্টেক্স মিশ্রণ করুন,তারপর আল্ট্রাসোনিকভাবে 80°C এ 30 মিনিটের জন্য নিষ্কাশননমুনার সম্পূর্ণ ছড়িয়ে পড়া নিশ্চিত করার জন্য প্রতি ৫ মিনিটে ঝাঁকুনি দেওয়া হয়। রুম তাপমাত্রায় ঠান্ডা হওয়ার পরে, অতি-পরিচ্ছন্ন জলে 50 মিলিটারে হ্রাস করা হয় এবং পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে মিশ্রিত করা হয়।50 মিলিগ্রাম সেন্ট্রিফুগ টিউবে পুরো সমাধানটি স্থানান্তর করুন এবং 8 এ সেন্ট্রিফুগ করুন,000 r/min জন্য 5 মিনিট. আরেকটি 50mL রঙিন টিউব মধ্যে supernatant 5mL পরিমাপ, মিশ্রিত করার জন্য 30% নাইট্রিক অ্যাসিড 1mL যোগ, এবং ঘূর্ণি। 90 এ জল স্নান মধ্যে টিউব স্থাপন °সি± 5 °C এবং 60 মিনিটের জন্য গরম করুন। গরম করার পরে, টিউবটি সরিয়ে নিন এবং এটি ঠান্ডা জলের স্নানে ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন। অবশেষে, জল দিয়ে চিহ্ন পর্যন্ত হ্রাস করুন এবং ভালভাবে মিশ্রিত করুন।
২ মিলি লবণকে ১০ মিলি সেন্ট্রিফুগ টিউবে পিপেট করুন, তারপর অতি বিশুদ্ধ পানি দিয়ে চিহ্ন পর্যন্ত হ্রাস করুন। টিউবটি একটি রেফ্রিজারেটেড সেন্ট্রিফুগটিতে রাখুন এবং সেন্ট্রিফুগটি ৪ °সি এবং ৮,000 5 মিনিটের জন্য r/min. supernatant সংগ্রহ করুন এবং এটি একটি 0 মাধ্যমে পাস।45μm ফিল্টার ঝিল্লি. তারপর, যন্ত্র বিশ্লেষণের জন্য ফিল্টারেট একটি উপযুক্ত ভলিউম নিতে।
দ্রষ্টব্যঃ মূল স্ট্যান্ডার্ড পদ্ধতিতে, 45mL 50mmol/L সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড সমাধান আলাদাভাবে যোগ করা হয়। এই পরীক্ষার জন্য, বৃহত্তর স্পাইক পরিমাণের কারণে ভলিউমেট্রিক সমন্বয় সহজ করার জন্য,এক্সট্রাকশন সলিউশনটি 22 তে পরিবর্তন করা হয়েছে.5mL 100mmol/L সোডিয়াম হাইড্রক্সাইড সলিউশন আলাদাভাবে যোগ করা হয়। এই পরিবর্তন পরীক্ষার ফলাফলের বৈধতা প্রভাবিত করে না।
2.২ পরীক্ষার শর্ত
টেবিল ৩ অ্যানিয়ন পরীক্ষার শর্ত
|
কলাম |
HS-9A-PP, 4.0 × 250 মিমি |
|
ইলুয়েন্ট |
30mmol/L KOH (আইসোক্রেটিক) |
|
প্রবাহের হার |
১ এমএল/মিনিট |
|
অপারেশন সময় |
৩০ মিনিট |
|
ইনজেকশন ভলিউম |
১০০ μl |
|
কলাম তাপমাত্রা |
৩০ ডিগ্রি সেলসিয়াস |
|
সেল তাপমাত্রা |
৩৫ ডিগ্রি সেলসিয়াস |
|
দমনকারী স্রোত |
90mA |
3পরীক্ষার ফলাফল
3.১ স্ট্যান্ডার্ড ক্রোম্যাটোগ্রাফি
GB 5009.256-2025 এর পদ্ধতি 2 অনুসারে খাদ্যের মধ্যে একাধিক ফসফেট নির্ধারণ 30 মিনিটের মধ্যে সম্পন্ন হয়েছিল। পরীক্ষার ফলাফলগুলি ভাল রৈখিকতা এবং রৈখিক পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা প্রদর্শন করেছিল,সনাক্তকরণ এবং পরিমাণগতকরণের চমৎকার সীমা, সন্তোষজনক নির্ভুলতা, দৃ sample় নমুনা পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা, নির্ভরযোগ্য নমুনা সমান্তরালতা, ধারাবাহিক স্পাইকড নমুনা পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা এবং দুর্দান্ত পুনরুদ্ধার হার।সমস্ত কর্মক্ষমতা সূচক GB 5009 এর প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে.২৫৬-২০২৫ খাদ্যের মধ্যে একাধিক ফসফ্যাট নির্ধারণের জন্য।
![]()
স্ট্যান্ডার্ড কার্ভের ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
3.২ লিনিয়ার রেঞ্জ
স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের একটি উপযুক্ত পরিমাণ নিন এবং ক্যালিব্রেশন বক্ররেখা প্রস্তুত করার জন্য দ্রবীভূত করুন।রৈখিক সনাক্তকরণের ফলাফল এবং পরিচিত ঘনত্বের মধ্যে বিচ্যুতি সর্বোচ্চ অনুমোদিত বিচ্যুতির চেয়ে কম ছিল, যার আর-ভ্যালু ০ এর বেশি।999, প্রতিটি উপাদান জন্য চমৎকার রৈখিকতা ইঙ্গিত।
টেবিল ৪ ফসফ্যাট আইনের লিনিয়ার রেঞ্জের টেবিল
|
বিশ্লেষণাত্মক আয়ন |
লিনিয়ার রেঞ্জ |
রৈখিক সংশ্লিষ্টতা সহগ (R) |
|
ফসফ্যাট আইওন |
0.০৫-২০ মিলিগ্রাম/লিটার |
0.99971 |
![]()
ফসফেট আয়ন জন্য রৈখিকতা ফলাফল
3.৩ রৈখিকতা পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষা
পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার ক্রোম্যাটোগ্রামগুলি স্ট্যান্ডার্ড বক্ররেখার নিম্ন-মানের পয়েন্ট এস 1 এর জন্য পরপর 7 টি ইনজেকশন সহ
![]()
পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার ক্রোম্যাটোগ্রামগুলি 7 টি পরপর ইনজেকশন সহ স্ট্যান্ডার্ড বক্ররেখা মাঝারি মানের পয়েন্ট এস 4 এর জন্য
![]()
পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার ক্রোম্যাটোগ্রামগুলি স্ট্যান্ডার্ড কার্ভের উচ্চ-মানের পয়েন্ট এস 7 এর জন্য পরপর 7 টি ইনজেকশন সহ
![]()
ক্যালিব্রেশন কার্ভের পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার তথ্য
|
যৌগিক নাম |
ফসফ্যাট আইওন |
|
|
স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ পয়েন্ট |
সংরক্ষণের সময় (মিনিট) আরএসডি ((%) |
পিক এলাকা (μS*s) RSD ((%) |
|
এস১ |
0.482 |
0.687 |
|
এস৪ |
0.133 |
0.342 |
|
এস৭ |
0.492 |
0.755 |
3.4 এলওডি পরীক্ষা
এলওডি টেস্ট ক্রোম্যাটোগ্রাম
![]()
এলওডি পরীক্ষার তথ্য
|
যৌগিক |
ঘনত্ব (এমজি/এল) |
এসএনআর |
শীর্ষ উচ্চতা (μS) |
গোলমাল (μS) |
তাত্ত্বিক LOD (mg/L) |
তাত্ত্বিক LOD (জি/কেজি) |
তাত্ত্বিক LOQ (mg/L) |
তাত্ত্বিক LOQ (জি/কেজি) |
|
ফসফ্যাট আইওন |
0.01 |
13.793 |
0.005 |
0.001 |
0.0022 |
0.003 |
0.0073 |
0.009 |
3.5 যথার্থতা পরীক্ষা
দুটি স্বাধীন পরীক্ষার ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
![]()
নির্ভুলতা পরীক্ষার তথ্য
|
যৌগিক নাম |
ঘনত্ব (এমজি/এল) |
গড় (এমজি/এল) |
পরম পার্থক্য |
শতাংশ (%) |
|
ফসফ্যাট আইওন |
3.403 |
3.402 |
0.002 |
0.06 |
|
3.401 |
3.6 ফাঁকা নমুনা পরীক্ষার ক্রোম্যাটোগ্রাম
খালি নমুনা পরীক্ষার ক্রোম্যাটোগ্রাম
![]()
ফাঁকা নমুনা পরীক্ষার তথ্য
|
যৌগিক নাম |
ঘনত্ব (এমজি/এল) |
সংকেত-শব্দ অনুপাত (S/N) |
শীর্ষ উচ্চতা (μS) |
গোলমাল (μS) |
|
ফসফ্যাট আইওন |
0.013 |
15.330 |
0.013 |
0.002 |
3.7 নমুনা সমান্তরালতা এবং পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার ক্রোম্যাটোগ্রাম
ফ্রিজড চিংড়ি সমান্তরাল নমুনা 1 (8 ইনজেকশন) এর ওভারলে ক্রোম্যাটোগ্রাম
![]()
ফ্রিজড চিংড়ি সমান্তরাল নমুনা 2 এর ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম (8 ইনজেকশন)
![]()
হিমায়িত চিংড়ি পরীক্ষার তথ্য
|
নমুনার নাম |
ঘনত্ব (এমজি/এল) |
নমুনা ওজন (জি) |
ডিলেশন ভলিউম (এমএল) |
ডিলেশন ফ্যাক্টর |
ফলাফল (জি/কেজি) |
গড় (জি/কেজি) |
পরম পার্থক্য (%) |
শতাংশ (%) |
রিটেনশন টাইমের RSD (মিনিট) (%) |
পিক এলাকার RSD (μS*s) (%) |
|
ফ্রিজড চিংড়ি সমান্তরাল নমুনা 1 |
2.836 |
1.7365 |
50 |
50 |
4.064 |
4.057 |
0.015 |
0.37 |
0.097 |
0.934 |
|
ফ্রিজড চিংড়ি সমান্তরাল নমুনা ২ |
2.622 |
1.6108 |
50 |
50 |
4.049 |
0.088 |
0.515 |
3.8 নমুনা স্পাইকিং এবং স্পাইক পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষা
50% স্পাইকড ফ্রিজড চিংড়ি (8 ইনজেকশন) এর ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
![]()
50% স্পাইক লেভেল ফ্রিজড চিংড়ি জন্য পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার তথ্য
|
যৌগিক |
ফসফ্যাট আইওন |
|
|
সিরিয়াল নম্বর। |
সংরক্ষণের সময় (মিনিট) |
পিক এলাকা (μS*s) |
|
1 |
16.493 |
148.225 |
|
2 |
16.523 |
148.582 |
|
3 |
16.543 |
148.628 |
|
4 |
16.557 |
148.806 |
|
5 |
16.556 |
149.562 |
|
6 |
16.573 |
148.875 |
|
7 |
16.585 |
149.009 |
|
8 |
16.593 |
148.798 |
|
গড় |
16.553 |
148.811 |
|
RSD (%) |
0.2 |
0.259 |
100% স্পাইক লেভেল সহ ফ্রিজড চিংড়ি (8 ইনজেকশন) এর ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
![]()
১০০% স্পাইক লেভেল সহ ফ্রিজড চিংড়ি জন্য পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার তথ্য
|
যৌগিক নাম |
ফসফ্যাট আইওন |
|
|
সিরিয়াল নম্বর। |
সংরক্ষণের সময় (মিনিট) |
পিক এলাকা (μS·s) |
|
1 |
16.517 |
191.367 |
|
2 |
16.527 |
190.92 |
|
3 |
16.542 |
190.963 |
|
4 |
16.52 |
191.291 |
|
5 |
16.533 |
191.519 |
|
6 |
16.511 |
191.187 |
|
7 |
16.535 |
191.535 |
|
8 |
16.538 |
191.435 |
|
গড় |
16.528 |
191.277 |
|
RSD (%) |
0.066 |
0.124 |
150% স্পাইক লেভেল সহ ফ্রিজড চিংড়ি (8 ইনজেকশন) এর ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
![]()
১৫০% স্পাইক লেভেল সহ ফ্রিজড চিংড়ি জন্য পুনরুত্পাদনযোগ্যতা পরীক্ষার তথ্য
|
যৌগিক |
ফসফ্যাট আইওন |
|
|
না, না। |
সংরক্ষণের সময় (মিনিট) |
পিক এলাকা (μS*s) |
|
1 |
16.506 |
230.087 |
|
2 |
16.506 |
230.749 |
|
3 |
16.497 |
230.363 |
|
4 |
16.498 |
230.513 |
|
5 |
16.464 |
230.610 |
|
6 |
16.468 |
230.497 |
|
7 |
16.483 |
230.516 |
|
8 |
16.477 |
231.089 |
|
গড় |
16.487 |
230.553 |
|
RSD (%) |
0.101 |
0.126 |
হিমায়িত চিংড়ি জন্য স্পাইকিং টেস্ট ডেটা
|
যৌগিক নাম |
স্পাইক টাইপ |
পরীক্ষার ঘনত্ব (এমজি/এল) |
চূড়ান্ত ভলিউম (এল) |
ডিলেশন ফ্যাক্টর |
নমুনা ওজন (জি) |
স্পাইক পরিমাণ (μg) |
ব্যাকগ্রাউন্ড ভ্যালু (μg) |
স্পাইক পুনরুদ্ধার (%) |
|
ফসফ্যাট আইওন |
৫০% স্পাইক |
4.187 |
0.05 |
50 |
1.6905 |
3600 |
6790 |
102.15 |
|
ফসফ্যাট আইওন |
১০০% স্পাইক |
5.382 |
0.05 |
50 |
1.5948 |
7200 |
6790 |
92.57 |
|
ফসফ্যাট আইওন |
১৫০% স্পাইক |
6.488 |
0.05 |
50 |
1.6250 |
10000 |
6790 |
94.30 |
প্রদত্ত তথ্যের উপর ভিত্তি করে, ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পিকগুলি ভাল আকৃতি প্রদর্শন করে এবং রৈখিক সংশ্লিষ্টতা সহগগুলি 0 এর চেয়ে বড়।999খাদ্যের মধ্যে ফসফেট নির্ধারণ করা হয় NovaChrom এর হাইড্রোজেন-হাইড্রক্সাইড ক্রোম্যাটোগ্রাফিক কলাম (HS-9A-PP, 4 × 250mm, 9μm) ব্যবহার করে।GB5009-এ নির্দিষ্ট দ্বিতীয় পদ্ধতির সাথে.256-2025 খাদ্যের মধ্যে একাধিক ফসফেট নির্ধারণের জন্য। পরীক্ষামূলক ফলাফলগুলি দেখায় যে দ্বিতীয় পদ্ধতিটি চমৎকার রৈখিকতা এবং রৈখিক পুনরুত্পাদনযোগ্যতা প্রদর্শন করে।এছাড়াও এটি অপ্রত্যাশিত সনাক্তকরণ সীমা দেখায় (0.003g/kg), পরিমাণগত সীমা (0.009g/kg), এবং নির্ভুলতা। পদ্ধতিটি ভাল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা, নমুনার জন্য সমান্তরালতা এবং চমৎকার স্পাইক পুনরুদ্ধার হার প্রদর্শন করে।সনাক্তকরণ সীমা এবং পরিমাণগত সীমা উভয়ই 0 এর স্ট্যান্ডার্ড প্রয়োজনীয়তার তুলনায় অনেক কম।নমুনা পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার জন্য পিক এলাকার আরএসডি 0.515% থেকে 0.934% পর্যন্ত ছিল।নমুনার জন্য পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার শর্তে প্রাপ্ত দুটি স্বাধীন নির্ধারণের মধ্যে পরম পার্থক্য ছিল 0গাণিতিক গড়ের.37%। নির্ভুলতা পরীক্ষায়, পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার অবস্থার অধীনে প্রাপ্ত দুটি স্বাধীন নির্ধারণের মধ্যে পরম পার্থক্য গাণিতিক গড়ের 0.06% ছিল,যা 15% এর স্ট্যান্ডার্ড প্রয়োজনীয়তা অতিক্রম করে নাপুনরুদ্ধারের হার 92.57% থেকে 102.15% পর্যন্ত ছিল। এই পদ্ধতিটি খাদ্যের মধ্যে একাধিক ফসফেট নির্ধারণের জন্য GB5009.256-2025 এর প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
4উপসংহার
এই বিশ্লেষণটি GB5009.256-2025 এর পদ্ধতি 2 অনুযায়ী খাদ্যের মধ্যে একাধিক ফসফেট নির্ধারণের জন্য Wayeal আইয়ন ক্রোম্যাটোগ্রাফ ব্যবহার করে পরিচালিত হয়েছিল।এই পদ্ধতিতে খাদ্যের মধ্যে ফসফেটের পরিমাণ সঠিকভাবে পরিমাপ করা সম্ভব, যাচাই করে যে এটি জাতীয় মানদণ্ডের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ (যেমন GB 5009.256-2025) ।এটি ব্যবসাগুলিকে অনুমোদিত সংযোজন সীমা অতিক্রম করতে সহায়তা করে এবং খাদ্য সুরক্ষা নিয়ন্ত্রক ব্যবস্থার অখণ্ডতা সমর্থন করে.
আপনার জিজ্ঞাসা সরাসরি আমাদের কাছে পাঠান