ওয়েল গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা মেটাল্যাক্সিল টেকনিক্যাল উপাদানের নির্ধারণ

মেটালাক্সিল হল ফেনিলামাইড শ্রেণীর একটি অত্যন্ত কার্যকর, কম বিষাক্ততার সিস্টেমিক ফাঙ্গিসাইড। এটি ডাউনি মোল্ডো, ফাইটোফথোরা ব্লেট,প্লাজমোপারা দ্বারা সৃষ্ট ব্ল্যাকলেগএটি ব্যাপকভাবে কুমড়ো, টমেটো, আলু, আঙ্গুর, তামাক এবং অন্যান্য ফসলের কৃষি উৎপাদনে ব্যবহৃত হয়।মেটালাক্সিল সক্রিয় উপাদানটির ভর ভগ্নাংশ প্রযুক্তিগত উপাদানটির কার্যকারিতার একটি মূল সূচক এবং চূড়ান্ত রুপের কার্যকারিতা সরাসরি প্রভাবিত করেসংশ্লেষণ প্রক্রিয়ার সময় উৎপন্ন একটি মূল মধ্যবর্তী অমেধ্য হিসাবে, 2,6-ডাইমিথাইলানিলিনের অবশিষ্ট মাত্রা পণ্যের বিশুদ্ধতা এবং প্রক্রিয়া নিয়ন্ত্রণের ডিগ্রী প্রতিফলিত করে।মেটালাক্সিল টেকনিক্যাল মেশিনের গুণমান এবং নিরাপত্তা নিশ্চিত করা, এটি কার্যকরী উপাদান এবং 2,6-dimethylaniline এর ভর ভগ্নাংশ সঠিকভাবে নির্ধারণ করা অপরিহার্য।

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

কীওয়ার্ডঃমেটালাক্সিল; ২.৬-ডিমেথাইলানিলিন; গ্যাস ক্রোম্যাটোগ্রাফি; এফআইডি ডিটেক্টর।

1যন্ত্রের কনফিগারেশন

টেবিল ১ গ্যাস ক্রোম্যাটোগ্রাফের কনফিগারেশন তালিকা

2মেটালাক্সিল ভর ভগ্নাংশ নির্ধারণ

2.১ পরীক্ষামূলক উপকরণ এবং সহায়ক সরঞ্জাম

অ্যাসিটোন

মেটালাক্সিল রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড (মাস ফ্যাক্টরঃ 99.4%)

অভ্যন্তরীণ মানঃ ডাইমাইল ফাটালেট

ক্যারিয়ার গ্যাসঃ উচ্চ বিশুদ্ধতার নাইট্রোজেন

হাইড্রোজেন জেনারেটর

বায়ু জেনারেটর

2.২ পরীক্ষার শর্ত

জিসি রেফারেন্স শর্তাবলী

কলামঃ DB-1701 ক্যাপিলারি কলাম (30 m*0.32 mm*0.25μm)

ওভেন তাপমাত্রাঃ 200°C, 20 মিনিট ধরে রাখা

কলামের প্রবাহঃ ২.০ এমএল/মিনিট

ইনলেট তাপমাত্রাঃ 240°C

ডিটেক্টর তাপমাত্রাঃ 300°C

বায়ু প্রবাহঃ ৩০০ এমএল/মিনিট

হাইড্রোজেন প্রবাহঃ ৩০ এমএল/মিনিট

মেকআপ ফ্লো (এন২): ২৫ এমএল/মিনিট

ইনজেকশনঃ স্প্লিট মোড, স্প্লিট রেসিও ৩০ঃ1

ইনজেকশন ভলিউমঃ 1μL

2.৩ দ্রবণ প্রস্তুতি

2.3.১ অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড সমাধান

সঠিকভাবে ৪.০ গ্রাম ডাইমিল ফাটালেট ওজন করুন এবং এটিকে ৫০০ মিলিমিটার ভলিউমারি কলসে স্থানান্তর করুন। অ্যাসেটোনের একটি উপযুক্ত ভলিউমে দ্রবীভূত করুন, অ্যাসেটোনের সাথে ভলিউমে হ্রাস করুন এবং পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে মিশ্রিত করুন।

2.3.২ স্ট্যান্ডার্ড সমাধান

একটি গ্লাস বন্ধ বোতলে 0.1019g মেলাক্সিল রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড ওজন করুন, একটি পাইপেট ব্যবহার করে অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড সমাধানের 10mL যোগ করুন এবং ভালভাবে মিশ্রিত করুন।

2.3.৩ পরীক্ষার সমাধান

সঠিকভাবে ০.১০১৫ গ্রাম মেটালাক্সিল টেকনিক্যাল উপাদান ওজন করুন এবং এটি একটি গ্লাস বন্ধ বোতলে স্থানান্তর করুন। একটি পাইপেট ব্যবহার করে, অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড সমাধানের ১০ মিলিলিটার যোগ করুন এবং পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে মিশ্রিত করুন।

2.4 ফলাফল এবং আলোচনা

2.4.১ রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড গুণগত পরীক্ষা

চিত্র ১ ডাইমাইল ফাটালেটের ক্রোম্যাটোগ্রাম

চিত্র ২ মেটালাক্সিল রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ক্রোম্যাটোগ্রাম

টেবিল ২ মেটালাক্সিল রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পরামিতি

দ্রষ্টব্যঃ উপরের ক্রোম্যাটোগ্রামে যেমন দেখানো হয়েছে, মেটালাক্সিল এবং ডাইমাইল ফাটালেটের ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পিকগুলি পরীক্ষামূলক বিশ্লেষণের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে ভালভাবে পৃথক করা হয়েছে।

2.4.২ নমুনা পরীক্ষা

চিত্র 3 মেটালাক্সিল রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের পুনরাবৃত্তি ইনজেকশনগুলির ক্রোম্যাটোগ্রাম (n=2)

টেবিল ৩ মেটালাক্সিল রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার তথ্য

ধারাবাহিকভাবে দুইবার ধারাবাহিকভাবে মেলট্যাক্সিল রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন ইনজেকশন করা হয়েছিল।এবং অভ্যন্তরীণ মানের পিক এলাকার RSD ছিল 0.186%, উভয়ই RSD এর স্ট্যান্ডার্ড প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে 1.2% এরও কম। বিশ্লেষণটি রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সমাধান, পরীক্ষার সমাধান, পরীক্ষার সমাধান, রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সমাধানের ক্রমে পরিচালিত হয়েছিল।.

চিত্র ৪ মেটালাক্সিল রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ক্রোম্যাটোগ্রাম

চিত্র ৫ মেটালাক্সিল টেকনিক্যাল মেশিন টেস্ট সলিউশনের ক্রোম্যাটোগ্রাম

পরীক্ষার সমাধানের দুটি ইনজেকশনে পরিমাপ করা মেলাক্সিলের সর্বোচ্চ এলাকার অনুপাত অভ্যন্তরীণ মানদণ্ডের তুলনায়,পরীক্ষার সমাধানের আগে এবং পরে রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের দুটি ইনজেকশনেপরীক্ষার নমুনায় মেটাক্সিলের ভর ভগ্নাংশ নিম্নলিখিত সূত্র ব্যবহার করে গণনা করা হয়েছিল।

w1=(r2×m1×w)/(r1×m2)

w1: পরীক্ষামূলক নমুনায় মেটালাক্সিলের ভর ভগ্নাংশ, শতাংশ হিসাবে প্রকাশিত (%);

r2: পরীক্ষামূলক দ্রব্যাংশের ভেতরের স্ট্যান্ডার্ডের সাথে মেটালাক্সিলের গড় শিখর এলাকার অনুপাত;

m1: রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের ভর, গ্রামে (জি);

w: রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের মধ্যে মেটালাক্সিলের ভর ভগ্নাংশ, শতাংশ হিসাবে প্রকাশিত (%);

r1: রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনে মেটালাক্সিলের গড় পিকের আয়তনের অনুপাত অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ডের তুলনায়;

m2: পরীক্ষামূলক নমুনার ভর, গ্রামে (জি)

টেবিল ৪ মেটালাক্সিলের জন্য পরীক্ষার তথ্য

দ্রষ্টব্যঃ পরীক্ষার নমুনায় মেলাক্সিলের গণিত ভর ভগ্নাংশ 97.9% যা স্ট্যান্ডার্ড প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে (≥95.0%) ।

3২,৬-ডাইমেথিলানিলিন ভর ভগ্নাংশ নির্ধারণ

3.১ পরীক্ষামূলক উপকরণ এবং সহায়ক সরঞ্জাম

অ্যাসিটোন;

2৬-ডাইমেথাইলানিলিন রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড, ভর ভগ্নাংশঃ ৯৯.৫%

অভ্যন্তরীণ মানঃ এন-ডোডেকান;

ক্যারিয়ার গ্যাসঃ উচ্চ বিশুদ্ধতার নাইট্রোজেন;

হাইড্রোজেন জেনারেটর;

এয়ার জেনারেটর।

3.২ পরীক্ষার শর্ত

গ্যাস ক্রোম্যাটোগ্রাফের রেফারেন্স শর্ত

কলামঃ DB-1701 ক্যাপিলারি কলাম, 30 মি × 0.32 মিমি × 0.25μm;

তাপমাত্রা প্রোগ্রামঃ চুলার তাপমাত্রা ৮০°সিতে রাখা হয়, তারপর ৫°সি/মিনিট এ ১২০°সিতে বাড়ানো হয় এবং ২ মিনিট ধরে রাখা হয়, তারপর ৩০°সি/মিনিট এ ২৫০°সিতে বাড়ানো হয় এবং ৫ মিনিট ধরে রাখা হয়;

কলামের প্রবাহ হারঃ ২.০ এমএল/মিনিট;

ইনলেট তাপমাত্রাঃ ২৬০ ডিগ্রি সেলসিয়াস;

ডিটেক্টর তাপমাত্রাঃ ৩০০°সি;

বায়ু প্রবাহের হারঃ ৩০০ এমএল/মিনিট।

হাইড্রোজেন প্রবাহ হারঃ ৩০ মিলি/মিনিট;

মেকআপ প্রবাহ হারঃ ২৫ মিলি/মিনিট।

বিভক্ত ইনজেকশনঃ বিভক্ত অনুপাত 5:1;

ইনজেকশন ভলিউমঃ 2μL;

3.৩ দ্রবণ প্রস্তুতি

3.3.১ অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড সমাধান

০.২৫ গ্রাম এন-ডোডেকানকে ৫০০ মিলিমিটার ভলিউমেট্রিক কলসে ওজন করুন, দ্রবীভূত করার জন্য উপযুক্ত পরিমাণে অ্যাসিটোন যোগ করুন, চিহ্ন পর্যন্ত হ্রাস করুন এবং ভালভাবে মিশ্রিত করুন।

3.3.২ স্ট্যান্ডার্ড সমাধান

২.৬-ডাইমেথাইলানিলিন রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের ০.০৫২৯ গ্রামকে ১০০ মিলিমিটার ভলিউম্যাট্রিক কলসে ওজন করুন, অ্যাসিটোন যোগ করুন এবং দ্রবীভূত করার জন্য ঝাঁকুনি দিন, তারপর অ্যাসিটোন দিয়ে চিহ্ন পর্যন্ত হ্রাস করুন এবং ভালভাবে মিশ্রিত করুন।উপরে উল্লিখিত সমাধানের 1 মিলিগ্রাম একটি গ্লাসের বোতলে একটি পাইপেট ব্যবহার করে স্থানান্তর করুনঅভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ১০ মিলিলিটার যোগ করুন এবং ভালভাবে মিশ্রিত করুন।

3.3.৩ পরীক্ষার সমাধান

একটি গ্লাস বন্ধ বোতলে 0.2535g মেটাক্সিল প্রযুক্তিগত উপাদান ওজন, একটি পাইপেট ব্যবহার করে অভ্যন্তরীণ মান সমাধান 10mL যোগ, এবং ভাল মিশ্রিত।

3.4 ফলাফল এবং আলোচনা

3.4.১ রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড গুণগত পরীক্ষা

চিত্র ৬ এন-ডোডেক্যানের ক্রোম্যাটোগ্রাম

চিত্র ৭ ২.৬-ডাইমেথাইলানিলিন রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ক্রোম্যাটোগ্রাম

টেবিল ৫ ক্রোম্যাটোগ্রাফি প্যারামিটার ২.৬-ডাইমেথাইলানিলিন রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন

দ্রষ্টব্যঃ উপরের ক্রোম্যাটোগ্রামে দেখানো হয়েছে, এন-ডোডেকান এবং ২.৬-ডিমেথাইলানিলিনের ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পিকগুলি পরীক্ষামূলক বিশ্লেষণের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে ভালভাবে পৃথক করা হয়েছে।

3.4.২ নমুনা পরীক্ষা

চিত্র ৮ ২.৬-ডাইমেথিলানিলিন রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের পুনরাবৃত্তি ইনজেকশনের ক্রোম্যাটোগ্রাম (এন=২)

টেবিল ৬ ২,৬-ডাইমেথাইলানিলিন রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার তথ্য

২,৬-ডিমেথাইলানিলিন রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন এর পরপর দুইটি ইনজেকশন করা হয়।এবং 2 এর পিক এলাকার RSD৬-ডিমেথিলানিলিনের পরিমাণ ০.০৭৬% ছিল, যা মানদণ্ডে নির্দিষ্ট ১.২% এর কম RSD এর প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে। নির্ধারণ নিম্নলিখিত ক্রম অনুসারে সম্পন্ন করা হয়েছিলঃ রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সমাধান,পরীক্ষার সমাধান, পরীক্ষার সমাধান, রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সমাধান।

চিত্র ৯ ২.৬-ডাইমেথাইলানিলিন রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ক্রোম্যাটোগ্রাম

চিত্র ১০ মেটালাক্সিল টেকনিক্যাল মেশিন টেস্ট সলিউশনের ক্রোম্যাটোগ্রাম

শীর্ষ এলাকার অনুপাত ২,6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyপরীক্ষামূলক নমুনায় ২.৬-ডাইমেথাইলানিলিনের ভর ভগ্নাংশ নিম্নলিখিত সূত্র ব্যবহার করে গণনা করা হয়।

w2=(r2×m1×w)/(r1×m2×n)

W2 = পরীক্ষামূলক নমুনায় 2,6-ডাইমেথাইলানিলিনের ভর ভগ্নাংশ (%)

r2 = 2,6-ডিমিথাইলানিলিনের গড় শিখর এলাকার অনুপাত পরীক্ষার দ্রব্যাংশের অভ্যন্তরীণ মানের সাথে

m1 = রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের ভর (g)

w = রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডে 2,6-ডাইমেথাইলানিলিনের ভর ভগ্নাংশ (%)

r1 = রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনে অভ্যন্তরীণ স্ট্যান্ডার্ডের তুলনায় 2,6-ডাইমেথাইলানিলিনের গড় পিক এলাকার অনুপাত

m2 = পরীক্ষামূলক নমুনার ভর (জি)

n = ডিলেশন ফ্যাক্টর, n = 100

টেবিল ৭ মেটালাক্সিলের জন্য পরীক্ষার তথ্য

দ্রষ্টব্যঃ পরীক্ষামূলক নমুনায় ২.৬-ডিমেথাইলানিলিনের গণিত ভর ভগ্নাংশ ০.০০৬% যা স্ট্যান্ডার্ড প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে (≤০.১%) ।

4উপসংহার

এই পরীক্ষায়, একটি FID ডিটেক্টর দিয়ে সজ্জিত Wayeal এর GC6100 গ্যাস ক্রোম্যাটোগ্রাফ ব্যবহার করা হয়েছিল metalaxyl প্রযুক্তিগত উপাদান নমুনা মধ্যে metalaxyl এবং 2,6-dimethylaniline এর ভর ভগ্নাংশ নির্ধারণ করতে।পরীক্ষামূলক ফলাফল দেখায় যে মেটালাক্সিল এবং ডাইমাইল ফাটালেটের ক্রোম্যাটোগ্রাফিক পিকগুলি, পাশাপাশি 2,6-ডিমিথাইলানিলিন এবং এন-ডোডেকান, পরীক্ষামূলক বিশ্লেষণের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে ভালভাবে পৃথক করা হয়েছিল।পরীক্ষামূলক নমুনায় মেলাক্সিলের ভর ভগ্নাংশ ছিল ৯৭২.৯% এবং ২.৬-ডিমিথাইলানিলিনের ভর ভগ্নাংশ ছিল ০.০০৬%, উভয়ই স্ট্যান্ডার্ড স্পেসিফিকেশনের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ।মেটালাক্সিল প্রযুক্তিগত উপাদানগুলির জন্য বিশ্লেষণগত প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে.