ওয়ায়েল এলসিএমএস-টিকিউ 9200 তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম ম্যাস স্পেকট্রোমেট্রি সিস্টেমের মাধ্যমে আপেলগুলিতে গ্লাইফোসেট এবং চারটি কীটনাশক এবং তাদের বিপাকীয় অবশিষ্টাংশের নির্ধারণ

"গ্লাইফোসেট, গ্লুফোসিনেট, ইথেফোন, এবং চারটি অন্যান্য কীটনাশক তাদের বিপাকীয় পদার্থের সাথে,তাদের উচ্চ দক্ষতা এবং বিস্তৃত স্পেকট্রামের হার্বিসাইড এবং পকানোর প্রভাবের কারণে ফসল চাষে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়কৃষি উৎপাদন নিশ্চিত করতে এবং কৃষি কার্যকারিতা উন্নত করতে এটিকে গুরুত্বপূর্ণ কৃষি ইনপুট হিসেবে গড়ে তোলা হয়েছে।

"চীন উদ্ভিদভিত্তিক খাবারে গ্লাইফোসেট এবং অন্যান্য কীটনাশকের জন্য সর্বোচ্চ অবশিষ্ট সীমা (এমআরএল) নির্ধারণ করেছে। অতএব, সংবেদনশীল, সঠিক,কৃষি পণ্যের গুণমান ও নিরাপত্তা নিশ্চিত করার জন্য একটি কার্যকর সনাক্তকরণ পদ্ধতি অত্যন্ত ব্যবহারিক গুরুত্বের, কৃষি উৎপাদন পদ্ধতি নিয়ন্ত্রণ এবং ভোক্তাদের স্বাস্থ্য সুরক্ষা".

"বর্তমানে গ্লাইফোসেট এবং অন্যান্য তিনটি কীটনাশক এবং উদ্ভিদভিত্তিক খাবারে তাদের বিপাকগুলির জন্য সনাক্তকরণ পদ্ধতিগুলির মধ্যে প্রধানত উচ্চ-কার্যকারিতা তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি (এইচপিএলসি) অন্তর্ভুক্ত রয়েছে,গ্যাস ক্রোম্যাটোগ্রাফি (জিসি), এবং আইওন ক্রোমাটোগ্রাফি (আইসি) ।'

"এই পদ্ধতিগুলির মধ্যে, এইচপিএলসি ম্যাট্রিক্স অ্যাডসরপশনের জন্য সংবেদনশীল; জিসি গ্লাইফোসেটের মতো মেরু বিশ্লেষকগুলির উদ্ভূত প্রয়োজন;এবং আইসি নিম্ন বিচ্ছেদ দক্ষতা এবং দুর্বল বিরোধী হস্তক্ষেপ ক্ষমতা মত সমস্যা ভোগ করেএই সীমাবদ্ধতা শস্য, শাকসবজি এবং চা সহ বিভিন্ন ধরণের উদ্ভিদজাত খাদ্যের মধ্যে অবশিষ্টাংশ সনাক্তকরণে তাদের বিস্তৃত প্রয়োগকে সীমাবদ্ধ করে।

"জিবি ২৩২০০.১২২-২০২৬ গ্লাইফোসেট, অন্যান্য তিনটি কীটনাশক এবং তাদের বিপাকীয় পদার্থের অবশিষ্টাংশের জন্য এলসি-এমএস/এমএসের ভিত্তিতে একটি সনাক্তকরণ পদ্ধতি প্রতিষ্ঠা করে। নমুনার প্রাক চিকিত্সার শর্তগুলি অনুকূল করে,ক্রোম্যাটোগ্রাফিক বিচ্ছেদ পরামিতি, এবং ভর স্পেকট্রোমেট্রিক সনাক্তকরণ মোড, এই পদ্ধতিটি ঐতিহ্যগত পদ্ধতিতে সাধারণত দেখা যায় এমন সমস্যাগুলি সমাধানের লক্ষ্যে, যেমন উচ্চ হস্তক্ষেপ, কম সংবেদনশীলতা, জটিল অপারেশন,এবং দুর্বল ম্যাট্রিক্স অভিযোজনযোগ্যতাএটি উদ্ভিদজাত খাদ্যগুলিতে গ্লাইফোসেট এবং চারটি কীটনাশক এবং তাদের বিপাকীয় পদার্থের অবশিষ্টাংশের দ্রুত এবং নির্ভুল নির্ধারণকে সক্ষম করে।এর ফলে কৃষি উৎপাদনের উদ্যোগে মান নিয়ন্ত্রণের জন্য নির্ভরযোগ্য প্রযুক্তিগত সহায়তা এবং স্ট্যান্ডার্ড রেফারেন্স প্রদান করা হবে, পরিদর্শন ও পরীক্ষার প্রতিষ্ঠানে রুটিন পরীক্ষা, এবং নিয়ন্ত্রক কর্তৃপক্ষের তত্ত্বাবধানে পরিদর্শন".

কীওয়ার্ডঃট্রিপল কোয়াড্রোপোল এলসি-এমএস/এমএস সিস্টেম, অ্যাপল, গ্লাইফোসেট।

1. যন্ত্র এবং রিএজেন্টস

1.1 এলসিএমএস/এমএসের কনফিগারেশন তালিকা

টেবিল ১ যন্ত্রের কনফিগারেশনের তালিকা

1.২ রিএজেন্ট এবং স্ট্যান্ডার্ড

টেবিল ২ রিএজেন্ট এবং স্ট্যান্ডার্ডের তালিকা

1.৩ পরীক্ষামূলক উপকরণ এবং সহায়ক সরঞ্জাম

ভর্টেক্স মিক্সার

একশো হাজারতম ভারসাম্য

সেন্ট্রিফুগ

নোভাক্রোম নোভাপ্রি এইচএলবি সলিড ফেজ এক্সট্রাকশন কার্টিজ, 200mg/6mL

2পরীক্ষার পদ্ধতি

2.১ দ্রবণ প্রস্তুতি

2.1.১ গ্লিফোসেট এবং চারটি অন্যান্য কীটনাশক এবং তাদের বিপাকীয় পদার্থের স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশনঃগ্লাইফোসেট এবং অন্যান্য চারটি কীটনাশক এবং তাদের বিপাকীয় পদার্থের স্ট্যান্ডার্ড সমাধানটি 1mg/L পর্যন্ত সঠিকভাবে হ্রাস করুন, তারপর 5μg/L, 10μg/L, 20μg/L, 50μg/L, 100μg/L, 200μg/L, এবং 50μg/L এর কাজের বক্ররেখা ঘনত্বের একটি সিরিজ প্রস্তুত করার জন্য ফাঁকা আপেল ম্যাট্রিক্স দিয়ে দ্রবীভূত করুন।

2.২ পরীক্ষার শর্ত

2.2.১ এইচপিএলসি শর্তাবলী

কলামঃ NovaChrom NovaIC A4-P কীটনাশক অবশিষ্টাংশ বিশেষ কলাম, 4*150mm, 5μm

মোবাইল ফেজঃ ফেজ এঃ পানি; ফেজ বিঃ 200mmol/L অ্যামোনিয়াম বাইকার্বোনেট ০.০৫% অ্যামোনিয়া সমাধান

প্রবাহ হারঃ 0.6mL/min

কলাম তাপমাত্রাঃ 40°C

ইনজেকশন ভলিউমঃ 10μL

2.2.২ ম্যাস স্পেকট্রোমেট্রি শর্তাবলী

টেবিল ৩ ম্যাস স্পেকট্রোমেট্রি আইওন উৎস পরামিতি

3পরীক্ষার ফলাফল

3.১ স্ট্যান্ডার্ড ক্রোম্যাটোগ্রাম

গ্লাইফোসেট এবং অন্যান্য চারটি কীটনাশক এবং তাদের বিপাকগুলি আপেল ম্যাট্রিক্সে নির্ধারণ করা হয়েছিল 15 মিনিটের মধ্যে, ভাল শীর্ষের আকারের সাথে, কোন শীর্ষের লেজ নেই,এবং সন্তোষজনক যৌগিক প্রতিক্রিয়া, যা পরীক্ষামূলক বিশ্লেষণের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

চিত্র ১ অ্যাপল ম্যাট্রিক্সে গ্লিফোসেট এবং চারটি অন্যান্য কীটনাশক এবং তাদের বিপাকগুলির ক্রোম্যাটোগ্রাম (200μg/L)

3.২ লিনিয়ার রেঞ্জ

The mixed standard solution of glyphosate and four other pesticides and their metabolites was serially diluted with blank apple matrix to prepare a series of concentrations for constructing the standard curveবেশিরভাগ যৌগের জন্য রৈখিক পরিসীমা ছিল 5 ¢ 500 μg / L। রৈখিক ক্যালিব্রেশন ফলাফল এবং পরিচিত ঘনত্বের মধ্যে বিচ্যুতি সর্বাধিক অনুমোদিত বিচ্যুতির মধ্যে ছিল।সমস্ত যৌগের জন্য রৈখিক সংশ্লিষ্টতা সহগ 0 এর চেয়ে বড় ছিল.995, যা ভাল রৈখিকতা নির্দেশ করে।

চিত্র ২ আপেল ম্যাট্রিক্সে গ্লাইফোসেট, চারটি অন্যান্য কীটনাশক এবং তাদের বিপাকগুলির ক্যালিব্রেশন বক্ররেখা

3.3 পরিমাণের সীমা (এলওকিউ)

এই পদ্ধতিতে ব্যবহৃত সমস্ত যৌগের জন্য সিগন্যাল-শব্দ অনুপাত 5 μg/L এর LOQ 10 এর বেশি, স্ট্যান্ডার্ড সংবেদনশীলতা মান পূরণ করে।

টেবিল ৪ যৌগের জন্য ভর স্পেকট্রোমেট্রি পরামিতি

3.4 যথার্থতা পরীক্ষা

গ্লাইফোসেট এবং অন্যান্য চারটি কীটনাশক এবং তাদের বিপাকীয় পদার্থের একটি আপেল ম্যাট্রিক্স স্পাইকযুক্ত সমাধানটি নির্ভুলতা মূল্যায়নের জন্য পরপর ছয়বার ইনজেকশন করা হয়েছিল।ফলাফলগুলি নীচের টেবিলে দেখানো হয়েছে এবং ≤10% নির্ভুলতার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে.

টেবিল ৫ যৌগের নির্ভুলতা

চিত্র 3 অ্যাপল ম্যাট্রিক্সে গ্লিফোসেট এবং চারটি অন্যান্য কীটনাশক এবং তাদের বিপাকগুলির ক্রোম্যাটোগ্রাম (10μg/L)

3.5 আপেলের নমুনা পরীক্ষা

বাণিজ্যিক আপেলের নমুনাগুলি স্ট্যান্ডার্ড পদ্ধতি অনুসারে প্রাক চিকিত্সা করা হয়েছিল এবং বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। নীচের চিত্রটিতে দেখানো হয়েছে, কোনও লক্ষ্য যৌগ সনাক্ত করা হয়নি।

চিত্র 4 আপেলের নমুনায় গ্লিফোসেট এবং চারটি অন্যান্য কীটনাশক এবং তাদের বিপাকগুলির ক্রোম্যাটোগ্রাম

4উপসংহার

এই পদ্ধতিতে,গ্লিফোসেট এবং অন্যান্য চারটি কীটনাশক এবং তাদের বিপাকীয় পদার্থের অবশিষ্টাংশ নির্ধারণের জন্য Wayeal LCMS-TQ9200 তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম ভর স্পেকট্রোমিটার সিস্টেম ব্যবহার করা হয়েছিলপরীক্ষার তথ্য দেখায় যে এই পদ্ধতিটি কোনও রঙিনতা ছাড়াই ভাল ক্রোম্যাটোগ্রাফিক শীর্ষের আকার দেয়, প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে এমন সংবেদনশীলতা, রৈখিক সংশ্লিষ্টতা সহগগুলি 0 এর চেয়ে বড়।সমস্ত যৌগের জন্য 995, এবং 10% এর মধ্যে নির্ভুলতা। উচ্চ ঘনত্বের নমুনাগুলির জন্য কোনও সিস্টেম বহনযোগ্যতা পর্যবেক্ষণ করা হয়নি। এই ফলাফলগুলি ইঙ্গিত দেয় যে পদ্ধতি,যখন Wanyi Technology তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম ম্যাস স্পেকট্রোমেট্রি সিস্টেম দিয়ে সজ্জিত, লক্ষ্য বিশ্লেষকগুলির জন্য রুটিন গুণগত এবং পরিমাণগত সনাক্তকরণের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।