গ্লাইফোসেটের জলীয় দ্রবণে আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলাম ব্যবহার করে ডাইমেথিলামিন এবং আইসোপ্রোপিলামিনের নির্ধারণ
2026-07-16
গ্লাইফোসেট জলীয় দ্রবণ, অ-নির্বাচনী হার্বিসাইড হিসাবে, তাদের হার্বিসাইড কার্যকারিতা সরাসরি সক্রিয় উপাদান এবং লবণ গঠনকারী আয়নগুলির সাথে সম্পর্কিত।যদি পণ্যের আইসোপ্রোপিলামিন আয়ন বা ডাইমেথিলামিন আয়নগুলির সামগ্রী নির্দিষ্ট মান পূরণ করতে ব্যর্থ হয় (i(i.e., কীটনাশক পণ্যগুলির গুণমানের স্পেসিফিকেশনগুলি মেনে চলবে না), হার্বিসাইড কার্যকারিতা উল্লেখযোগ্যভাবে হ্রাস পাবে,যা শসা এবং কঙ্গনগ্রাসের মতো কড়া আগাছা নির্মূল করা কঠিন করে তোলেএর ফলে ফসলের ফলন কমতে পারে অথবা সম্পূর্ণরূপে ফসল নষ্ট হয়ে যেতে পারে, যার ফলে কৃষকদের ব্যাপক অর্থনৈতিক ক্ষতি হতে পারে।
এই পরীক্ষায়, নোভাক্রোম মেথানাসুলফোনিক এসিড ভিত্তিক ক্যাটিয়ন ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলাম MS-5C-P2 (4.6×250 মিমি) একটি 30% গ্লাইফোসেট-ডিমেথিলামিন জলীয় দ্রবণ এবং একটি 800g/L গ্লাইফোসেট জলীয় দ্রবণ (আইসোপ্রোপিলামিন লবণ) নির্ধারণের জন্য ব্যবহার করা হয়েছিল। পরীক্ষার পদ্ধতিটি সহজ,এবং ফলাফল স্থিতিশীল, বিশ্লেষণগত প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে। এটি আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফি দ্বারা গ্লিফোসেট জলীয় দ্রবণগুলিতে ডাইমেথিলামিন এবং আইসোপ্রোপিলামিন নির্ধারণের জন্য একটি নির্ভরযোগ্য রেফারেন্স সরবরাহ করে।
কীওয়ার্ডঃআয়ন ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলাম; কীটনাশক; ৩০% গ্লিফোসেট-ডিমেথিলামিন জলীয় দ্রবণ; ৮০০ গ্রাম/লিটার গ্লিফোসেট জলীয় দ্রবণ (আইসোপ্রোপিলামিন লবণ); ক্যাটিয়ন ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলাম; আইসোপ্রোপিলামিন;ডাইমিথাইলামিন.
1. পরীক্ষা
1.১ যন্ত্রপাতি এবং রিএজেন্ট
আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফঃ একটি কন্ডাকটিভিটি ডিটেক্টর এবং একটি ক্যাটিওন দমনকারী দিয়ে সজ্জিত ওয়েয়াল আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফ।
ক্যাশন ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলামঃ MS-5C-P2, 4.6×২৫০ মিমি;
ক্যাটিয়ন সুরক্ষা কলামঃ MS-5CG, 4×৩০ মিমি;
আইসোপ্রোপিলামিন;
ডিমেথিলামিন (ডিমেথিলামিন হাইড্রোক্লোরাইড);
এককালীন সিরিংস (৫ এমএল);
জলীয় সিরিঞ্জ ফিল্টার (0.22μm);
1.২ নমুনা প্রাক চিকিত্সা
1.2.১ স্ট্যান্ডার্ড স্টক সলিউশন প্রস্তুত করা
আইসোপ্রোপিলামিন স্ট্যান্ডার্ডের ০.১৪৮৪ গ্রাম ওজন করুন এবং এটি ২৫০ মিলিমিটার ভলিউম্যাট্রিক কলসে স্থানান্তর করুন। চিহ্নটিতে অতি বিশুদ্ধ জল যোগ করুন এবং ঝাঁকুনি দিয়ে ভালভাবে মিশ্রিত করুন।উপরে উল্লিখিত সমাধানের ১০ মিলিলিটার ৫০ মিলিলিটার ভলিউমেট্রিক কলসে স্থানান্তর করুন।, চিহ্নটিতে অতি বিশুদ্ধ পানি যোগ করুন এবং প্রায় ১১৮.১৩ মিলিগ্রাম/লিটার ঘনত্বের একটি মধ্যবর্তী আইসোপ্রোপিলামিন দ্রবণ পেতে ভালভাবে মিশ্রিত করুন। ১ এমএল, ২ এমএল, ৩ এমএল, ৫ এমএল, ৭ এমএল স্থানান্তর করুন,এবং ১০ মিলিগ্রাম ইন্টারমিডিয়েট আইসোপ্রোপিলামিন সলিউশন ছয়টি পৃথক ১০০ মিলিগ্রাম ভলিউম্যাট্রিক কলসে, যথাক্রমে, এবং অতি বিশুদ্ধ জলের সাথে ভলিউমে ফিক্স করুন। এটি প্রায় 1.1813mg/L থেকে 11.813mg/L এর ঘনত্বের পরিসীমা জুড়ে আইসোপ্রোপিলামিনের জন্য একটি ক্যালিব্রেশন বক্ররেখা প্রদান করে।
০.১৪৪৬ গ্রাম ডাইমেথিলামিন স্ট্যান্ডার্ড (ডাইমেথিলামিন হাইড্রোক্লোরাইড হিসাবে) ওজন করুন এবং এটিকে ১০০ এমএল ভলিউম্যাট্রিক কলসে স্থানান্তর করুন। ভলিউমটি স্থির করতে অতি-পরিষ্কার জল যোগ করুন এবং ঝাঁকুনি দিয়ে পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে মিশ্রিত করুন।উপরে উল্লিখিত সমাধানের ১০ মিলিলিটার ৫০ মিলিলিটার ভলিউমেট্রিক কলসে স্থানান্তর করুন।, চিহ্নিতকরণে অতি বিশুদ্ধ পানি যোগ করুন এবং প্রায় 158.30mg/L এর ঘনত্বের একটি মধ্যবর্তী dimethylamine সমাধান পেতে ভালভাবে মিশ্রিত করুন।
1.2.২ নমুনা সমাধান প্রস্তুত করা
৩০% গ্লাইফোসেট-ডিমেথিলামিন জলীয় দ্রবণ (০.৩৬৯৪ গ্রাম/১০০ মিলিলিটার): ৩০% গ্লাইফোসেট-ডিমেথিলামিন জলীয় দ্রবণ (০.৩৬৯৪ গ্রাম/১০০ মিলিলিটার) ৫০ গুণ হ্রাস করুন।তারপর এটিকে C18 সলিড-ফেজ এক্সট্রাকশন কার্টিজ দিয়ে পাস করুন।এরপর, এলিউয়েটকে 0 দিয়ে ফিল্টার করুন।22μm ব্যবহারের আগে জলীয় সিরিঞ্জ ফিল্টার করুন।
৮০০ গ্রাম/লিটার গ্লাইফোসেট জলীয় দ্রবণ (আইসোপ্রোপিলামিন লবণ) (০.৩৭৫৩ গ্রাম/১০০ মিলিলিটার): ৮০০ গ্রাম/লিটার গ্লাইফোসেট জলীয় দ্রবণ (আইসোপ্রোপিলামিন লবণ) (০.৩৭৫৩ গ্রাম/১০০ মিলিলিটার) ৫০ গুণ হ্রাস করুন।তারপর এটিকে C18 সলিড-ফেজ এক্সট্রাকশন কার্টিজ দিয়ে পাস করুন।এরপর, এলিউয়েটকে 0 দিয়ে ফিল্টার করুন।22μm ব্যবহারের আগে জলীয় সিরিঞ্জ ফিল্টার করুন।
1.৩ যন্ত্রের কাজের শর্ত
টেবিল ১
|
কলাম |
MS-5C-P2, 4.6 × 250mm, 5μm |
|
গার্ড কলাম |
এমএস-৫সিজি, ৪*৩০ মিমি |
|
মোবাইল ফেজ |
30mM মেথানাসুলফোনিক এসিড (এমএসএ) |
|
প্রবাহের হার |
1.0 এমএল/মিনিট |
|
ইনজেকশন ভলিউম |
২৫ মাইক্রো লিটার |
|
কলামের তাপমাত্রা |
40°সি |
|
ডিটেক্টরের তাপমাত্রা |
40°সি |
|
সেল তাপমাত্রা |
৪৫ ডিগ্রি সেলসিয়াস |
|
দমনকারী স্রোত |
90mA |
2ফলাফল এবং আলোচনা
2.১ লিনিয়ার টেস্ট
ডিমেথিলামিন এবং আইসোপ্রোপিলামিনের স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ কনসেন্ট্রেশন নমুনাগুলি 1 বিভাগে প্রস্তুত করা হয়েছে।2.1 অধ্যায় ১-এ বর্ণিত যান্ত্রিক পদ্ধতি অনুসারে পরীক্ষা করা হয়েছে।3. প্রাপ্ত ফলাফল নিম্নরূপঃ

চিত্র ১। ডাইমেথিলামিনের জন্য লিনিয়ার টেস্ট ক্রোম্যাটোগ্রাম

চিত্র ২। আইসোপ্রোপিলামিনের জন্য লিনিয়ার টেস্ট ক্রোম্যাটোগ্রাম


চিত্র 3 রৈখিক পরীক্ষার তথ্য
2.২ নমুনা পরীক্ষা

চিত্র ৪. ৮০০ গ্রাম/লিটার গ্লাইফোসেট জলীয় দ্রবণ (আইসোপ্রোপিলামিন লবণ) এর ক্রোম্যাটোগ্রাম ৫০ গুণ তিক্ত

চিত্র ৫. ৩০% গ্লাইফোসেট-ডিমেথিলামিন জলীয় দ্রবণের ক্রোম্যাটোগ্রাম ৫০ গুণ তিক্ত
টেবিল ২ পরীক্ষার তথ্য
|
নমুনার নাম |
সংরক্ষণের সময় (মিনিট) |
পিক এলাকা (μS·s) |
পরিমাপকৃত ঘনত্ব (এমজি/এল) |
ডিলেশন ফ্যাক্টর |
ঘনত্ব (এমজি/এল) |
বিষয়বস্তু (%) |
|
নমুনা ∙ আইসোপ্রোপিলামিন |
14.91 |
96.015 |
13.761 |
50 |
688.05 |
18.3 |
|
নমুনা ∙ আইসোপ্রোপিলামিন |
14.89 |
96.337 |
13.809 |
50 |
690.45 |
18.4 |
|
নমুনা ∙ ডাইমেথিলামিন |
9.207 |
87.643 |
5.346 |
50 |
267.6 |
7.2 |
|
নমুনা ∙ ডাইমেথিলামিন |
9.213 |
87.741 |
5.352 |
50 |
267.6 |
7.2 |
2.৩ নমুনার পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষা

চিত্র ৬. ৩০% গ্লিফোসেট-ডিমেথিলামিন জলীয় দ্রবণ ৫০ গুণ তিক্ত করে পরপর ছয়টি ইনজেকশনের ওভারলেড ক্রোম্যাটোগ্রাম

চিত্র ৭। ৮০০ গ্রাম/লিটার গ্লিফোসেট জলীয় দ্রবণ (আইসোপ্রোপিলামিন লবণ) এর পরপর ছয়টি ইনজেকশনের উপর ভিত্তি করে ক্রোম্যাটোগ্রাম।
টেবিল ৩ পরীক্ষার তথ্য
|
যৌগিক নাম |
ডাইমেথিলামিন |
আইসোপ্রোপিলামিন |
||
|
/ |
সংরক্ষণের সময় (মিনিট) |
পিক এলাকা (μS·s) |
সংরক্ষণের সময় (মিনিট) |
পিক এলাকা (μS·s) |
|
1 |
9.207 |
87.607 |
14.96 |
94.875 |
|
2 |
9.207 |
87.643 |
14.933 |
95.407 |
|
3 |
9.213 |
87.741 |
14.91 |
96.015 |
|
4 |
9.217 |
87.8 |
14.89 |
96.337 |
|
5 |
9.207 |
87.859 |
14.887 |
96.812 |
|
6 |
9.21 |
87.761 |
14.907 |
96.088 |
|
গড় |
9.21 |
87.761 |
14.907 |
96.088 |
|
RSD ((%) |
0.045 |
0.137 |
0.24 |
0.873 |
3উপসংহার
এই গবেষণায়, নোভাক্রোম মেথানাসুলফোনিক এসিড ভিত্তিক MS-5C-P2 কলাম (4.6×২৫০ মিমি) এবং ওয়ায়েল আইওন ক্রোমাটোগ্রাফ ব্যবহার করা হয়েছিল ৩০% গ্লিফোসেট-ডিমেথিলামিন জলীয় দ্রবণ এবং ৮০০ গ্রাম/লিটার গ্লিফোসেট জলীয় দ্রবণ (আইসোপ্রোপিলামিন লবণ) নির্ধারণের জন্য।ফলাফল ভাল রৈখিকতা দেখিয়েছে, সন্তোষজনক রেজোলিউশন, এবং উচ্চ সনাক্তকরণ সংবেদনশীলতা, বিশ্লেষণের প্রয়োজনীয়তা সম্পূর্ণরূপে পূরণ করে।