কংক্রিট অ্যাডিশনে ক্লোরাইড আইনের পরিমাণ নির্ধারণ আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফি দ্বারা
2025-12-23
ইস্পাত ক্ষয় একটি প্রাথমিক কারণ যা শক্তিশালী কংক্রিট কাঠামোর স্থায়িত্বকে প্রভাবিত করে। কংক্রিটে ক্লোরাইড আয়নগুলির উপস্থিতি ইস্পাত ক্ষয় একটি প্রধান কারণ,এবং ক্লোরাইড আয়ন ক্ষয় এই ধরনের ক্ষয় জন্য সবচেয়ে গুরুত্বপূর্ণ ট্রিগার. কংক্রিট মূলত সিমেন্ট, aggregates, মিশ্রণ জল, এবং কংক্রিট admixtures গঠিত হয়। কংক্রিট admixtures মধ্যে উপস্থিত ক্লোরাইড আয়ন কংক্রিট মধ্যে ক্লোরাইড আয়ন একটি প্রধান উৎস প্রতিনিধিত্ব করে.অতএব, কংক্রিটের মিশ্রণে ক্লোরাইড আয়ন সনাক্ত করা অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ।
এই গবেষণায়, NovaChrom HS-5A-P2 anion exchange column দিয়ে সজ্জিত একটি Wayeal ion chromatograph ব্যবহার করা হয়েছিল।এবং কংক্রিট মিশ্রণে ক্লোরাইড আয়নগুলির জন্য একটি সঠিক বিশ্লেষণ পদ্ধতি প্রতিষ্ঠিত হয়েছিল.
কীওয়ার্ডঃআইওন ক্রোমাটোগ্রাফি, কংক্রিট মিশ্রণ, ক্লোরাইড আয়ন।
1পরীক্ষার পদ্ধতি
1.১ যন্ত্রের বিন্যাস
টেবিল ১ আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফি সিস্টেমের কনফিগারেশন তালিকা
| না, না। | মডুলার | Qty |
| 1 | ওয়েয়াল আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফি | 1 |
| 2 | AS3100 অটোস্যাম্পলার | 1 |
| 3 | ৪ মিমি হাইড্রক্সাইড অ্যানিয়ন দমনকারী | 1 |
| 4 | নোভাক্রোম এইচএস-৫এ-পি২ | 1 |
| 5 | নোভাক্রোম এইচএস-৫এজি | 1 |
| 6 | প্রিট্রেটমেন্ট আরপি কলাম | 1 |
1.২ পরীক্ষামূলক উপকরণ এবং সহায়ক সরঞ্জাম
পানিতে স্ট্যান্ডার্ড ক্লোরাইড আয়ন সমাধানঃ 1000mg/L
নাইট্রিক এসিডঃ জিআর
নমুনাঃ কংক্রিট চিকিত্সা এজেন্ট
জল ভিত্তিক সিরিঞ্জ ফিল্টার (0.22μm)
0.0001g নির্ভুলতার সাথে বিশ্লেষণমূলক ভারসাম্য
পরীক্ষামূলক জলটি ওয়েয়াল অতি-পরিচ্ছন্ন জল বিশুদ্ধকরণ সিস্টেম দ্বারা প্রস্তুত করা হয়েছিল, যার পরিবাহিতা ছিল 18.25 এমওও · সেমি (25 ডিগ্রি সেলসিয়াস) ।
1.৩ পরীক্ষার শর্তাবলী
টেবিল ২ আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফি শর্তাবলী
| ক্রোম্যাটোগ্রাফি কলাম | নোভাক্রোম এইচএস-৫এ-পি২ |
| প্রবাহের হার | 1.0 এমএল/মিনিট |
| কলামের তাপমাত্রা | ৩০°সি |
| সেল তাপমাত্রা | ৩৫°সি |
| মোবাইল ফেজ | ২২ এমএম কোহ |
| ইনজেকশন ভলিউম | ২৫ মাইক্রো লিটার |
| অপারেটিং সময় | ২৩ মিনিট |
| দমনকারী স্রোত | ৬৬ এমএ |
1.4 নমুনার প্রাক চিকিত্সা
মিশ্রণের নমুনা ঠিক ০.৫ গ্রাম ওজনের, ০.১ মিলিগ্রাম সঠিকভাবে, এটি ৫০ মিলিগ্রাম সেন্ট্রিফুগ টিউবে রাখুন, নমুনা দ্রবীভূত করতে ২৫ মিলিগ্রাম জল এবং ৫ ফোঁটা নাইট্রিক এসিড যোগ করুন।যদি নমুনাটি পানিতে দ্রবণীয় হয়, অতিরিক্ত 25mL জল যোগ করুন। পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে মিশ্রিত করতে ভর্টেক্স এবং তারপর দাঁড়াতে দিন। একটি প্রাক চিকিত্সা RP কার্টিজ এবং একটি 0.বিশ্লেষণের জন্য আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফের মধ্যে প্রবেশ করার আগে 22μm একবার ব্যবহারযোগ্য সিরিঞ্জ ফিল্টার. একই বিশ্লেষণের শর্ত বজায় রাখুন এবং একটি ফাঁকা পরীক্ষা সম্পাদন করুন।
2ফলাফল এবং আলোচনা
2.১ লিনিয়ার টেস্ট
1mg/L, 2mg/L, 4mg/L, 6mg/L, এবং 8mg/L এর ঘনত্বের সাথে ক্লোরাইড আয়ন স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশনগুলির একটি সিরিজকে ধারাবাহিকভাবে পাইপেট করা হয়েছিল।.3, মানক বক্ররেখার জন্য ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রামগুলি চিত্র 1 এ দেখানো হয়েছে।ক্লোরাইড আয়ন ক্যালিব্রেশনের কার্ভের ক্যারিয়ারেশন কোয়ালিফায়েন্ট (R) ০ এর চেয়ে বেশি.999, যা চমৎকার রৈখিকতা নির্দেশ করে।
চিত্র ১ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভের ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
চিত্র ২ ক্লোরাইড আয়ন স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ
টেবিল ৩ স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ লিনিয়ার সমীকরণ
| না, না। | আইওন | রৈখিক সমীকরণ | কেরলেশন কোয়ালিটি R |
| 1 | সিএল- | y=21.76426*x-724929 | 0.99955 |
2.২ সনাক্তকরণের সীমা
√GB/T 8077-2023 টেস্ট মেথড ফর ইউনিফর্মিলিটি অব কংক্রিট অ্যাডিশনস √ অনুযায়ী, আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফি দ্বারা ক্লোরাইড আয়নগুলির সনাক্তকরণের সীমা 0.01mg/L। এই পদ্ধতিতে,ক্লোরাইড আয়নগুলির জন্য সিগন্যাল-শব্দ অনুপাত 0.01mg/L 3 এর চেয়ে উল্লেখযোগ্যভাবে বেশি, যা জাতীয় মানের সংবেদনশীলতার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে। ক্লোরাইড আয়ন সনাক্তকরণের সীমাবদ্ধতার জন্য সংকেত-শব্দ অনুপাতগুলি টেবিল 4 এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে,এবং সংশ্লিষ্ট ক্রোম্যাটোগ্রাম চিত্র ৩-এ দেখানো হয়েছে।.
টেবিল ৪ ক্লোরাইড আয়ন সনাক্তকরণের সীমা সংকেত-শব্দ অনুপাত
| পরীক্ষার জন্য আয়ন | এসএনআর (এস/এন) |
| 0.01mg/L | |
| ক্লোরাইড আয়ন | 30.729 |
চিত্র 3 ক্লোরাইড আইওন সনাক্তকরণের সীমা
2.৩ নমুনা পরীক্ষা
2.3.১ নমুনা বিষয়বস্তু পরীক্ষা
বিভাগ ১-এ উল্লিখিত বিশ্লেষণীয় অবস্থার অধীনে3, সেকশন ১-এ বর্ণিত প্রি-ট্রিটমেন্ট নমুনার উপর সমান্তরাল পরীক্ষা করা হয়।4. ফলাফলগুলি নমুনার ভাল পুনরুত্পাদনযোগ্যতা দেখিয়েছে। সমান্তরাল নমুনার ক্রোম্যাটোগ্রামগুলি চিত্র 4 এবং 5 এ দেখানো হয়েছে,এবং নমুনার মধ্যে পাওয়া ক্লোরাইড আইনের পরিমাণ টেবিলে 5 দেখানো হয়েছে.
চিত্র 4 চিকিত্সা এজেন্টের সমান্তরাল নমুনা 1 এর জন্য ক্লোরাইড আয়ন পরীক্ষার ক্রোম্যাটোগ্রাম
চিত্র 5 চিকিত্সা এজেন্টের সমান্তরাল নমুনা 2 এর জন্য ক্লোরাইড আয়ন পরীক্ষার ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৫ নমুনা ফলাফল বিশ্লেষণ
| নমুনার নাম | বিশ্লেষক | পরীক্ষার ঘনত্ব (এমজি/এল) | নমুনার ওজন (জি) | ডিলেশন ভলিউম (এল) | বিষয়বস্তু (%) | গড় সামগ্রী (%) |
| চিকিত্সা এজেন্ট সমান্তরাল নমুনা 1 | ক্লোরাইড আয়ন | 4.878 | 0.5006 | 0.05 | 0.0487 | 0.0477 |
| চিকিত্সা এজেন্ট সমান্তরাল নমুনা 2 | ক্লোরাইড আয়ন | 4.711 | 0.5023 | 0.05 | 0.0469 |
দ্রষ্টব্যঃ 1 পরীক্ষার ফলাফলগুলি ফাঁকা মানগুলির জন্য সংশোধন করা হয়েছে; 2 বিভিন্ন পদ্ধতি ব্যবহার করে প্রাপ্ত ফলাফলগুলির মধ্যে বা বিভিন্ন পরীক্ষাগারে পরিবর্তনশীলতা থাকতে পারে।
2.3.২ নমুনার পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার সীমা
জাতীয় মানদণ্ডের প্রয়োজনীয়তা অনুযায়ী, নমুনা পরীক্ষার জন্য পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার সীমা নিম্নলিখিত টেবিল ৬-এর স্পেসিফিকেশনের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ হবেঃ
টেবিল ৬ নমুনার পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার সীমাবদ্ধতা
| সিআই-বিষয়বস্তু পরিসীমা | Ws ≤ 0.01% | 0.01% < Ws ≤ 0.1% | 0.১% < Ws ≤ ১% | ১% < Ws ≤ ১০% | Ws > ১০% |
| পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার সীমা | 0.০০১% | 0.০২% | 0১০% | 0. ২০% | 0.২৫% |
বিভাগ ২-এ নমুনার পরীক্ষার তথ্যের ভিত্তিতে।3.1, চিকিত্সা এজেন্টের জন্য পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার সীমা গণনা করা হয় ∙ 0.0487% ∙ 0.0469% ∙ 0.0018%, যা 0.02% এর চেয়ে কম এবং জাতীয় মানের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
2.3.৩ নমুনা পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষা
১ নং বিভাগে উল্লেখিত পরীক্ষার কাজের শর্তে।3, বিভাগ 1 এ বর্ণিত প্রাক চিকিত্সা নমুনাগুলিতে পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষা করা হয়েছিল।4একাধিক ইনজেকশন থেকে প্রাপ্ত ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রামগুলি চিত্র 6 এবং 7 এ দেখানো হয়েছে। পরীক্ষার ফলাফলগুলি টেবিল 7 এ উপস্থাপন করা হয়েছে।যা নির্দেশ করে যে পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষায় ক্লোরাইড আয়নগুলির জন্য শীর্ষ এলাকার আপেক্ষিক স্ট্যান্ডার্ড বিচ্যুতি (আরএসডি) 0 থেকে.২৩৮% থেকে ০.২৪৩% এবং সংরক্ষণের সময়ের আরএসডি ০.০১৫% থেকে ০.০২৮% পর্যন্ত ছিল। ফলাফলগুলি নির্ভরযোগ্য, যা ভাল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা দেখায়।
চিত্র 6 চিকিত্সা এজেন্ট সমান্তরাল নমুনা 1 (6 ইনজেকশন) এর জন্য ক্লোরাইড আইনের ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
চিত্র 7 চিকিত্সা এজেন্ট সমান্তরাল নমুনা 2 (6 ইনজেকশন) জন্য ক্লোরাইড আয়ন ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৭ নমুনা পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার ফলাফল
| এসপূর্ণ নাম | ক্লোরাইড আয়ন | |
| সংরক্ষণের সময় RSD (%) | পিক এলাকা আরএসডি (%) | |
| চিকিত্সা এজেন্ট সমান্তরাল নমুনা 1 | 0.028 | 0.243 |
| চিকিত্সা এজেন্ট সমান্তরাল নমুনা 2 | 0.015 | 0.238 |
3উপসংহার
এই পরীক্ষাটি আসন্ন মান GB/T 8076-2025 "কংক্রিট অ্যাডমিশনস" এ নির্দিষ্ট আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফি পদ্ধতির উপর ভিত্তি করে।" পরীক্ষামূলক ফলাফল দেখায় যে ছয়টি পরপর ইনজেকশনের জন্য নমুনা সমাধান, রিটেনশন টাইম আরএসডি ০.০১৫% থেকে ০.০২৮% এবং পিক এরিয়া আরএসডি ০.২৩৮% থেকে ০.২৪৩% এর মধ্যে ছিল।যার সংশ্লেষণ সহগ R2 0.99911উপরের সমস্ত তথ্য যন্ত্রের পারফরম্যান্সের জন্য জাতীয় স্ট্যান্ডার্ড পদ্ধতির প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।কংক্রিটের মিশ্রণে ক্লোরাইড আইনের পরিমাণ নির্ধারণের জন্য একটি আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফি পদ্ধতি প্রতিষ্ঠিত হয়েছে যা একটি পরিবাহিতা ডিটেক্টর দিয়ে সজ্জিত অ্যাকুয়েল আইওন ক্রোম্যাটোগ্রাফ ব্যবহার করেনমুনা প্রাক চিকিত্সা করার পর, একটি আয়ন ক্রোম্যাটোগ্রাফিক কলামে বিচ্ছেদ করা হয় এবং বাহ্যিক মানক পদ্ধতি ব্যবহার করে পরিমাণ নির্ধারণ করা হয়।এই পদ্ধতিতে কংক্রিটের মিশ্রণে ক্লোরাইড আয়নগুলির গুণগত এবং পরিমাণগত উভয় বিশ্লেষণ সম্ভবপদ্ধতিটি সহজ, ভাল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা প্রদর্শন করে এবং সংবেদনশীলতা, সমান্তরালতা এবং পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার সীমাগুলির জন্য প্রয়োজনীয় মানদণ্ড পূরণ করে।এটি কংক্রিটের মিশ্রণে ক্লোরাইড আয়ন ধারণের জন্য গৃহীত হতে পারেনতুন প্রকাশিত GB/T 8076-2025 "কংক্রিট অ্যাডমিশনস" এ ক্লোরাইড আয়ন নির্ধারণের জন্য আয়ন ক্রোমাটোগ্রাফি পদ্ধতির বৈধতা সফলভাবে সম্পন্ন হয়েছে।
