Wayeal GC6100 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ ব্যবহার করে পানিতে BTEX-এর পরিমাণ নির্ণয়

জলে BTEX-এর পরিমাণ নির্ণয় করার জন্য একটি ফ্ল্যাম আয়নাইজেশন ডিটেক্টর (FID) এবং একটি হেডস্পেস স্যাম্পলারের সাথে কনফিগার করা একটি আনহুই ইনস্ট্রুমেন্ট GC6100 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ ব্যবহার করা হয়েছিল, যা "ওয়াটার কোয়ালিটি—ডিটারমিনেশন অফ বেনজিন হোমোলগস—হেডস্পেস/গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি" (HJ 1067-2019) স্ট্যান্ডার্ড পদ্ধতি অনুসারে করা হয়েছিল।

মূল শব্দ: BTEX, হেডস্পেস, গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ, FID ডিটেক্টর, জল।

1. পরীক্ষার পদ্ধতি

1.1 যন্ত্রের কনফিগারেশন

সারণী 1 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ সিস্টেমের কনফিগারেশন তালিকা

1.2 পরীক্ষার উপাদান এবং সরঞ্জাম

মিথানলে 8 BTEX-এর স্ট্যান্ডার্ড স্টক দ্রবণ (1000μg/mL): বাণিজ্যিকভাবে প্রাপ্ত একটি সার্টিফাইড রেফারেন্স উপাদান থেকে প্রস্তুত করা হয়েছে। সিল করা অবস্থায় সংরক্ষণ করুন এবং 4°C-এর নিচের তাপমাত্রায় আলো থেকে সুরক্ষিত রাখুন।

মিথানলে 8 BTEX-এর কার্যকরী স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (50μg/mL): স্ট্যান্ডার্ড স্টক দ্রবণের 500μL জল দিয়ে 10mL-এ মিশ্রিত করা হয়েছিল। এই দ্রবণটি ব্যবহারের আগে তাজা প্রস্তুত করা হয়েছিল।

মিথানল: ক্রোমাটোগ্রাফিক গ্রেড

সোডিয়াম ক্লোরাইড: GR (ব্যবহারের আগে 2 ঘন্টার জন্য 500°C - 550°C তাপ দিন। ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করুন এবং একটি ডেসিকেটরে সংরক্ষণ করুন)।

ক্যারিয়ার গ্যাস: উচ্চ-বিশুদ্ধতা সম্পন্ন নাইট্রোজেন

হাইড্রোজেন জেনারেটর

এয়ার জেনারেটর

±1°C-এর তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ নির্ভুলতার সাথে সম্পূর্ণ স্বয়ংক্রিয় হেডস্পেস স্যাম্পলার।

হেডস্পেস ভায়াল: গ্লাস হেডস্পেস ভায়াল (20mL)।

1.3 পরীক্ষার শর্তাবলী

1.3.1 হেডস্পেস স্যাম্পলার রেফারেন্স শর্তাবলী

গরম করার তাপমাত্রা: 80°C

গরম করার সময়: 30 মিনিট

ইনজেকশন ভালভের তাপমাত্রা: 100°C

ট্রান্সফার লাইনের তাপমাত্রা: 100°C

ইনজেকশন ভলিউম: 1.0mL (নমুনা লুপ)

1.3.2 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি রেফারেন্স শর্তাবলী

কলাম: মোম কৈশিক কলাম, 30m×0.32 mm×0.5μm

তাপমাত্রা প্রোগ্রামিং: 40°C (5 মিনিট ধরে) → 5°C/মিনিট → 90°C (5 মিনিট ধরে)

কলামের প্রবাহের হার: 2mL/মিনিট

ইনজেকশন পোর্টের তাপমাত্রা: 200℃

ডিটেক্টরের তাপমাত্রা: 250°C

বায়ু প্রবাহের হার: 300mL/মিনিট

হাইড্রোজেন প্রবাহের হার: 40mL/মিনিট

মেক-আপ ফ্লো রেট: 25 mL/মিনিট

স্প্লিট ইনজেকশন: স্প্লিট অনুপাত 10:1

1.4 দ্রবণ প্রস্তুতি

1.4.1 BTEX-এর লিনিয়ার ক্যালিব্রেশন স্ট্যান্ডার্ড

ক্যালিব্রেশন স্ট্যান্ডার্ডের প্রস্তুতি: প্রতিটি সাতটি হেডস্পেস ভায়ালে অগ্রিম 3g সোডিয়াম ক্লোরাইড যোগ করুন। এরপরে, ধারাবাহিকভাবে 10.0mL, 10.0mL, 10.0mL, 9.8mL, 9.6mL, 9.2mL, এবং 7.6mL জল যোগ করুন, এর পরে পিপেট ব্যবহার করে স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশনের 5.00μL, 20.0μL, 50.0μL, 0.20mL, 0.40mL, 0.80mL, এবং 2.40mL যোগ করুন। এটি 0.025mg/L, 0.100mg/L, 0.250mg/L, 1.00mg/L, 2mg/L, 4mg/L, এবং 12mg/L-এর লক্ষ্যযুক্ত যৌগ ঘনত্ব সহ একটি স্ট্যান্ডার্ড সিরিজ প্রস্তুত করে।

1.4.2 BTEX LOD স্ট্যান্ডার্ড (0.025μg/mL)

BTEX স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশন (50μg/mL) এর একটি উপযুক্ত পরিমাণ পিপেট করুন এবং 0.025μg/mL ঘনত্বে একটি LOD স্ট্যান্ডার্ড প্রস্তুত করতে জল দিয়ে মিশ্রিত করুন।

2. ফলাফল এবং আলোচনা

2.1 স্ট্যান্ডার্ড তুলনা করে গুণগত বিশ্লেষণ

চিত্র 1 ব্ল্যাঙ্ক ক্রোমাটোগ্রাম

চিত্র 2 BTEX স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রাম (1μg/mL)

সারণী 2 BTEX স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (1μg/mL) এর ক্রোমাটোগ্রাফি প্যারামিটার

দ্রষ্টব্য: উপরের ক্রোমাটোগ্রামে দেখানো হয়েছে, সমস্ত BTEX উপাদানগুলির মধ্যে রেজোলিউশন 1.5-এর বেশি ছিল, যা বিশ্লেষণাত্মক উদ্দেশ্যে প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

2.2 লিনিয়ারিটি

চিত্র 3 BTEX স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ এবং পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ

দ্রষ্টব্য: এই পরীক্ষায় BTEX বিশ্লেষণের জন্য স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং কার্ভের ঘনত্ব হল 0.025μg/mL、0.100μg/mL、0.250μg/mL、1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL। BTEX স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণে সমস্ত উপাদান চমৎকার লিনিয়ারিটি দেখিয়েছে, যার পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ (R) 0.999-এর বেশি, যা বিশ্লেষণাত্মক অ্যাপ্লিকেশনের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

2.3 নির্ভুলতা

চিত্র 4 BTEX স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রাম (0.025μg/mL)

চিত্র 5 BTEX স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রাম (2μg/mL)

চিত্র 6 BTEX স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রাম (10μg/mL)

সারণী 3 জলে BTEX-এর জন্য নির্ভুলতার ফলাফল

দ্রষ্টব্য: 0.025μg/mL, 2μg/mL, এবং 10μg/mL ঘনত্বের স্তরে BTEX মিশ্র স্ট্যান্ডার্ড নমুনার উপর ছয়বার পুনরাবৃত্তি করে পরিমাণ নির্ণয় করা হয়েছিল। প্রাপ্ত আপেক্ষিক স্ট্যান্ডার্ড বিচ্যুতি (RSD) ছিল যথাক্রমে 0–3.9%, 1.1–2.5%, এবং 1.4–2.2%। সমস্ত যৌগের ক্রোমাটোগ্রাফিক শিখরের আপেক্ষিক বিচ্যুতি স্ট্যান্ডার্ড প্রয়োজনীয়তা মেনে চলে।

2.4 সনাক্তকরণের সীমা

চিত্র 7 BTEX LOD স্ট্যান্ডার্ডের ক্রোমাটোগ্রাম (0.025μg/mL)

সারণী 4 প্রতিটি BTEX যৌগের জন্য LOD এবং LOQ

BTEX স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (0.025 μg/mL) 8 বার পুনরাবৃত্তি করে ইনজেক্ট করা হয়েছিল। গণনার উপর ভিত্তি করে, যখন নমুনার পরিমাণ 10.0 mL হয়, তখন এই পদ্ধতির LOD 1μg/L থেকে 2μg/L পর্যন্ত এবং LOQ 4μg/L থেকে 8μg/L পর্যন্ত, যা স্ট্যান্ডার্ড প্রয়োজনীয়তা মেনে চলে।

2.5 নমুনা পরীক্ষা

চিত্র 8 সারফেস ওয়াটার নমুনার ক্রোমাটোগ্রাম

একটি হেডস্পেস ভায়ালে 3g সোডিয়াম ক্লোরাইড আগে থেকে যোগ করা হয়েছিল। এরপরে ভায়ালে 10mL সারফেস ওয়াটার নমুনা যোগ করুন, যা অবিলম্বে সিল করা হয়েছিল এবং মেশানোর জন্য আলতো করে ঝাঁকানো হয়েছিল। বিশ্লেষণের পরে, সারফেস ওয়াটার নমুনায় BTEX সনাক্ত করা যায়নি।

2.6 স্পাইক রিকভারি পরীক্ষা

চিত্র 9 স্পাইক করা সারফেস ওয়াটার নমুনার ক্রোমাটোগ্রাম

সারণী 5 সারফেস ওয়াটারের স্পাইক রিকভারি

0.5μg/mL স্পাইক করা সারফেস ওয়াটার নমুনা ছয়বার পুনরাবৃত্তি করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল, যার ফলে 99.0% থেকে 107.4% পর্যন্ত স্পাইক রিকভারি পাওয়া গেছে।

3. উপসংহার

জলে BTEX-এর পরিমাণ নির্ণয়ের জন্য একটি ফ্ল্যাম আয়নাইজেশন ডিটেক্টর (FID) এবং একটি হেডস্পেস অটোস্যাম্পলারের সাথে সজ্জিত ওয়েয়াল GC6100 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। পরীক্ষামূলক ফলাফলগুলি দেখিয়েছে যে সমস্ত BTEX উপাদান শিখরের মধ্যে রেজোলিউশন 1.5-এর বেশি, যা বিশ্লেষণাত্মক অ্যাপ্লিকেশনের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে। BTEX-এর জন্য স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং কার্ভ, যা 0.025-12μg/mL ঘনত্বের সীমা কভার করে, 0.999-এর বেশি পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ (R) সহ চমৎকার লিনিয়ারিটি দেখিয়েছে, যা বিশ্লেষণাত্মক অ্যাপ্লিকেশনের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে। নির্ভুলতা, LOD, LOQ, এবং স্পাইক রিকভারি ফলাফল সহ সমস্ত বৈধতা প্যারামিটার স্ট্যান্ডার্ড স্পেসিফিকেশনগুলির সাথে সঙ্গতিপূর্ণ ছিল, যা জলীয় নমুনায় BTEX-এর নির্ভরযোগ্য নির্ণয়ের জন্য পদ্ধতির উপযুক্ততা নিশ্চিত করে।