কঠিন বর্জ্যে গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি দ্বারা BTEX-এর পরিমাণ নির্ণয়

কঠিন বর্জ্য দূষণ পরিবেশ সুরক্ষার ক্ষেত্রে একটি প্রধান চ্যালেঞ্জ হয়ে দাঁড়িয়েছে। BTEX (যেমন বেনজিন, টলুইন, ইথাইলবেঞ্জিন, ইত্যাদি), সাধারণ জৈব দূষক হিসাবে, তাদের উচ্চ বিষাক্ততা, শক্তিশালী গতিশীলতা এবং সম্ভাব্য ক্যান্সার সৃষ্টিকারী ঝুঁকির কারণে পরিবেশ এবং মানব স্বাস্থ্যের জন্য উল্লেখযোগ্য হুমকি সৃষ্টি করে। এই দূষকগুলি কেবল শিল্প উৎপাদন এবং পৌরসভার বর্জ্য থেকেই আসে না, বরং ল্যান্ডফিল নিষ্পত্তি, বর্জ্য জমা করা বা অনুপযুক্ত ব্যবস্থাপনার মাধ্যমেও পরিবেশে প্রবেশ করতে পারে, যার ফলে মাটি, ভূগর্ভস্থ জল এবং আশেপাশের বাস্তুতন্ত্র দূষিত হয়। অতএব, কঠিন বর্জ্যে BTEX-এর সঠিক সনাক্তকরণ অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ।

এই গবেষণাপত্রে "কঠিন বর্জ্য—BTEX-এর নির্ধারণ—হেডস্পেস/গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি পদ্ধতি" (HJ 975-2018) উল্লেখ করা হয়েছে এবং কঠিন বর্জ্যে BTEX সনাক্তকরণের জন্য একটি FID ডিটেক্টর এবং হেডস্পেস স্যাম্পলারের সাথে সজ্জিত Wayeal-এর গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ GC6100 ব্যবহার করা হয়েছে।

মূল শব্দ: BTEX, হেডস্পেস, গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফি, FID ডিটেক্টর, কঠিন বর্জ্য।

1. পরীক্ষার পদ্ধতি

1.1 যন্ত্রপাতির বিন্যাস

সারণী 1 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফের কনফিগারেশন তালিকা

1.2 পরীক্ষামূলক উপকরণ এবং সহায়ক সরঞ্জাম

মিথানলে 8টি BTEX উপাদানের রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (1000μg/mL): বাণিজ্যিকভাবে প্রত্যয়িত স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ, 4°C-এর নিচের তাপমাত্রায় অন্ধকার অবস্থায় এয়ারটাইট পাত্রে সংরক্ষণ করা হয়।

মিথানলে 8টি BTEX উপাদানের স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশন 1 (10μg/mL):সঠিকভাবে 100μL রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ নিন এবং জলের সাথে 10mL পর্যন্ত মিশ্রিত করুন। ব্যবহারের আগে তাজা তৈরি করুন।

মিথানলে 8টি BTEX উপাদানের স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশন 2 (100μg/mL):সঠিকভাবে 1000μL রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ নিন এবং জলের সাথে 10mL পর্যন্ত মিশ্রিত করুন। ব্যবহারের আগে তাজা তৈরি করুন।

মিথানল:ক্রোমাটোগ্রাফিক গ্রেড

ফসফরিক অ্যাসিড:GR গ্রেড

কোয়ার্টজ বালি: 0.30-0.85 মিমি (50-20 জাল)। 400°C তাপমাত্রায় একটি মাফল ফার্নেসে 4 ঘন্টা উত্তপ্ত করুন, তারপর শীতল হওয়ার পরে গ্রাউন্ড-গ্লাস স্টপারযুক্ত বোতলে সিল করে সংরক্ষণ করুন।

সোডিয়াম ক্লোরাইড: GR গ্রেড (ব্যবহারের আগে 400°C তাপমাত্রায় একটি মাফল ফার্নেসে 4 ঘন্টা উত্তপ্ত করুন, তারপর একটি ডেসিকেটরে সংরক্ষণ করুন)।

স্যাচুরেটেড সোডিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণ: 500mL জল পরিমাপ করুন, pH ≤ 2 সামঞ্জস্য করার জন্য ড্রপওয়াইজ ফসফরিক অ্যাসিড যোগ করুন, 180g সোডিয়াম ক্লোরাইড যোগ করুন, ভালোভাবে দ্রবীভূত করুন এবং মেশান। 4°C-এর নিচের তাপমাত্রায় সংরক্ষণ করুন।

ক্যারিয়ার গ্যাস:উচ্চ-বিশুদ্ধতা নাইট্রোজেন

হাইড্রোজেন জেনারেটর

এয়ার জেনারেটর

সম্পূর্ণ স্বয়ংক্রিয় হেডস্পেস স্যাম্পলার: ±1°C-এর তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ নির্ভুলতা।

হেডস্পেস ভায়াল: গ্লাস হেডস্পেস ভায়াল (20mL)।

1.3 পরীক্ষার শর্তাবলী

1.3.1 হেডস্পেস স্যাম্পলারের জন্য রেফারেন্স শর্তাবলী

উত্তাপের ভারসাম্য তাপমাত্রা: 95℃

উত্তাপের ভারসাম্য সময়: 50 মিনিট

ইনজেকশন ভালভের তাপমাত্রা: 100°C;

ট্রান্সফার লাইনের তাপমাত্রা: 110°C;

ইনজেকশন ভলিউম: 1.0 mL (গুণগত লুপ)।

1.3.2 গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফের জন্য রেফারেন্স শর্তাবলী

ক্রোমাটোগ্রাফিক কলাম: মোম কৈশিক কলাম, 30m*0.32mm*0.5μm।

তাপমাত্রা প্রোগ্রামিং: প্রাথমিক কলাম তাপমাত্রা 40°C, 5 মিনিটের জন্য ধরে রাখুন; তারপর 5°C/মিনিট হারে 90°C পর্যন্ত বাড়িয়ে 5 মিনিটের জন্য ধরে রাখুন।

কলামের প্রবাহের হার: 2mL/মিনিট

ইনজেকশন পোর্টের তাপমাত্রা: 200℃

ডিটেক্টরের তাপমাত্রা: 250℃

বায়ু প্রবাহের হার: 300mL/মিনিট

হাইড্রোজেন প্রবাহের হার: 40 mL/মিনিট।

মেক-আপ প্রবাহের হার: 25 mL/মিনিট।

স্প্লিট ইনজেকশন: স্প্লিট অনুপাত 10:1।

1.4 দ্রবণ প্রস্তুতি

BTEX লিনিয়ার স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশন

7টি হেডস্পেস ভায়ালে ক্রমানুসারে 2g কোয়ার্টজ বালি এবং 10mL স্যাচুরেটেড সোডিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণ যোগ করুন। তারপর প্রতিটি সংশ্লিষ্ট ভায়ালে স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশন 1 (10μg/mL) থেকে 0μL, 5μL, 10μL, 20μL এবং স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশন 2 (100μg/mL) থেকে 5μL, 10μL, 40μL যোগ করুন। অবিলম্বে সিল করুন এবং যথাক্রমে 0μg, 0.05μg, 0.10μg, 0.20μg, 0.50μg, 1.00μg, এবং 4.00μg লক্ষ্যযুক্ত যৌগ ভর সহ স্ট্যান্ডার্ড সিরিজ প্রস্তুত করুন।

2. ফলাফল এবং পরীক্ষা

2.1 স্ট্যান্ডার্ড নমুনার গুণগত বিশ্লেষণ

চিত্র 1 BTEX স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রাম (1.00μg)

সারণী 2 BTEX স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রাফিক প্যারামিটার (1.00μg)

দ্রষ্টব্য: উপরের ক্রোমাটোগ্রামগুলি দেখায়, সমস্ত BTEX উপাদান শিখরের মধ্যে রেজোলিউশন 1.5-এর বেশি, যা বিশ্লেষণাত্মক অ্যাপ্লিকেশনের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

2.2 লিনিয়ার

চিত্র 2 BTEX স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ এবং পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ

দ্রষ্টব্য: এই পরীক্ষায় BTEX স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং কার্ভের ঘনত্বের মাত্রা ছিল 0μg, 0.05 μg, 0.10μg, 0.20μg, 0.50μg, 1.00μg, এবং 4.00μg। সমস্ত BTEX উপাদান >0.999 পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ সহ চমৎকার রৈখিকতা প্রদর্শন করেছে, যা বিশ্লেষণাত্মক অ্যাপ্লিকেশনের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

2.3 নির্ভুলতা

চিত্র 3 কঠিন বর্জ্য নমুনায় BTEX-এর পুনরুৎপাদনযোগ্যতা ক্রোমাটোগ্রাম (0.025mg/kg)

চিত্র 4 কঠিন বর্জ্য নমুনায় BTEX-এর পুনরুৎপাদনযোগ্যতা ক্রোমাটোগ্রাম (0.100mg/kg)

চিত্র 5 কঠিন বর্জ্য নমুনায় BTEX-এর পুনরুৎপাদনযোগ্যতা ক্রোমাটোগ্রাম (0.500mg/kg)

সারণী 3 কঠিন বর্জ্য নমুনায় BTEX-এর ক্রোমাটোগ্রাফিক প্যারামিটার

দ্রষ্টব্য: 0.025mg/kg, 0.100mg/kg, এবং 0.500mg/kg ঘনত্বের স্তরে BTEX মিশ্র স্ট্যান্ডার্ড নমুনার উপর ছয়টি পুনরাবৃত্তি নির্ধারণ করা হয়েছিল। আপেক্ষিক স্ট্যান্ডার্ড বিচ্যুতি (RSD) ছিল যথাক্রমে 1.1-2.4%, 1.2-2.4%, এবং 0.8-1.6%। সমস্ত ক্রোমাটোগ্রাফিক শিখর স্ট্যান্ডার্ড প্রয়োজনীয়তা মেনে আপেক্ষিক বিচ্যুতি প্রদর্শন করেছে।

2.4 LOD

চিত্র 6 কঠিন বর্জ্য নমুনায় BTEX-এর সনাক্তকরণের সীমা ক্রোমাটোগ্রাম (0.025mg/kg)

সারণী 4 BTEX উপাদানগুলির জন্য পদ্ধতির সনাক্তকরণের সীমা এবং পরিমাপের নিম্ন সীমা

কঠিন বর্জ্য নমুনায় একটি বেনজিন যৌগ দ্রবণের (0.025 mg/kg) আটটি পুনরাবৃত্তি ইনজেকশন করা হয়েছিল। গণনাগুলি নির্দেশ করে যে যখন কঠিন বর্জ্য নমুনার আকার 2 গ্রাম হয়, তখন এই পদ্ধতির সনাক্তকরণের সীমা 0.001 থেকে 0.004 mg/kg পর্যন্ত এবং পরিমাপের নিম্ন সীমা 0.004 থেকে 0.016 mg/kg পর্যন্ত, যা স্ট্যান্ডার্ড প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

2.5 নমুনা পরীক্ষা

নমুনা প্রিট্রিটমেন্ট: একটি হেডস্পেস ভায়ালে 2g কঠিন বর্জ্য নমুনা এবং 10mL স্যাচুরেটেড সোডিয়াম ক্লোরাইড দ্রবণ যোগ করুন। অবিলম্বে ভায়ালটি সিল করুন এবং একটি রেসিপ্রোকেটিং শেকারের সাহায্যে 10 মিনিটের জন্য 150 চক্র/মিনিটে ঝাঁকান। পরবর্তীতে, হেডস্পেস স্যাম্পলার ব্যবহার করে বিশ্লেষণ করুন।

চিত্র 7 কঠিন বর্জ্য নমুনা বিশ্লেষণের ক্রোমাটোগ্রাম

দ্রষ্টব্য: স্ট্যান্ডার্ড প্রিট্রিটমেন্ট পদ্ধতির পরে, নমুনা নেওয়ার পরে কঠিন বর্জ্য বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। কঠিন বর্জ্য নমুনায় কোনো BTEX যৌগ সনাক্ত করা যায়নি।

2.6 পুনরুদ্ধার পরীক্ষা

সারণী 5 কঠিন বর্জ্যে BTEX-এর ক্রোমাটোগ্রাফি প্যারামিটার

দ্রষ্টব্য: BTEX-এর কম, মাঝারি এবং উচ্চ ঘনত্বের সাথে মিশ্রিত কঠিন বর্জ্য নমুনার উপর আটটি পুনরাবৃত্তি পরীক্ষা করা হয়েছিল। সমস্ত BTEX উপাদানের জন্য পুনরুদ্ধারের হার স্ট্যান্ডার্ড প্রয়োজনীয়তা পূরণ করেছে।

3. উপসংহার

এই পদ্ধতিতে কঠিন বর্জ্যে BTEX নির্ধারণের জন্য একটি FID ডিটেক্টর এবং হেডস্পেস স্যাম্পলারের সাথে সজ্জিত Wayeal গ্যাস ক্রোমাটোগ্রাফ GC6100 ব্যবহার করা হয়েছে। পরীক্ষামূলক ফলাফল দেখিয়েছে যে সমস্ত BTEX উপাদান শিখরের মধ্যে রেজোলিউশন 1.5-এর বেশি, যা বিশ্লেষণাত্মক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে। যখন স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং কার্ভের ঘনত্ব 0.05 থেকে 4.0μg পর্যন্ত ছিল, তখন সমস্ত BTEX উপাদান >0.999 পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ সহ চমৎকার রৈখিকতা দেখিয়েছে, যা বিশ্লেষণাত্মক চাহিদা পূরণ করে। পদ্ধতির নির্ভুলতা, সনাক্তকরণের সীমা এবং পুনরুদ্ধারের হার সবই স্ট্যান্ডার্ড স্পেসিফিকেশন মেনে চলে। প্রিট্রিটমেন্টের পরে, পরীক্ষার নমুনায় কোনো BTEX যৌগ সনাক্ত করা যায়নি, যা স্বাভাবিক ফলাফল নির্দেশ করে। এটি প্রমাণ করে যে Wayeal GC6100 যন্ত্র ব্যবহার করে এই পদ্ধতিটি কঠিন বর্জ্যে BTEX নির্ধারণের প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

4. সতর্কতা

পরীক্ষায় ব্যবহৃত দ্রাবক এবং রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডগুলি বিপজ্জনক রাসায়নিক হিসাবে শ্রেণীবদ্ধ করা হয়েছে। সমস্ত দ্রবণ প্রস্তুতি এবং নমুনা প্রিট্রিটমেন্ট পদ্ধতি একটি ফিউম হুডের ভিতরে পরিচালনা করতে হবে। অপারেটরদের অবশ্যই প্রয়োজন অনুযায়ী উপযুক্ত পরীক্ষাগার ব্যক্তিগত সুরক্ষা সরঞ্জাম পরতে হবে, ত্বক এবং কাপড়ের সাথে কোনো যোগাযোগ এড়াতে হবে।