ওয়ায়েল এলসিএমএস-টিকিউ৯২০০ এলসিএমএস/এমএস ব্যবহার করে পানীয় জলে বিসফেনল এ নির্ধারণ

বিসফেনল এ (বিপিএ), একটি রাসায়নিক যা পলিকার্বোনেট প্লাস্টিক এবং ইপোক্সি রেজিন উৎপাদনে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়, নিঃশব্দে অসংখ্য দৈনন্দিন জিনিসে উপস্থিত থাকে-মিনারেল ওয়াটারের বোতল এবং খাবার থেকে শুরু করে কেনাকাটার রসিদ পর্যন্ত। যাইহোক, এই উপাদান, যা সুবিধা নিয়ে আসে, গবেষণা দ্বারা নিশ্চিত করা হয়েছে যে এটির রাসায়নিক গঠন মানুষের ইস্ট্রোজেনের মতো হওয়ার কারণে এটি একটি সম্ভাব্য অন্তঃস্রাব বিঘ্নকারী। দীর্ঘমেয়াদী বা অত্যধিক এক্সপোজার স্বাভাবিক হরমোন ক্রিয়াকলাপে হস্তক্ষেপ করতে পারে, শৈশব বিকাশ, প্রজনন স্বাস্থ্য এবং এমনকি বিপাকীয় সিস্টেমের জন্য সম্ভাব্য ঝুঁকি তৈরি করতে পারে। জনস্বাস্থ্য এবং পরিবেশগত নিরাপত্তা রক্ষার জন্য, বিশ্বব্যাপী বিসফেনল A-এর জন্য কঠোর নিয়ন্ত্রক কাঠামো প্রতিষ্ঠিত হয়েছে। চীনে, দ"পানীয় জলের গুণমানের জন্য মানদণ্ড"(GB 5749-2022) শর্ত দেয় যে এর বিষয়বস্তু 0.01mg/L এর বেশি হবে না এবং খাদ্যের সাথে যোগাযোগের উপকরণ এবং অন্যান্য প্রাসঙ্গিক পণ্যের উপরও কঠোর সীমা আরোপ করা হয়েছে। এই ট্রেস স্তরে বিসফেনল এ-এর সঠিক সংকল্প কার্যকর নিয়ন্ত্রণের চাবিকাঠি।

এই পরীক্ষায়, Wayeal LCMS-TQ9200 তরল ক্রোমাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম ভর স্পেকট্রোমেট্রি সিস্টেমটি পানীয় জলে বিসফেনল A এর বিষয়বস্তু নির্ধারণ করতে ব্যবহৃত হয়েছিল। পরীক্ষামূলক ফলাফলগুলি দেখায় যে সিস্টেমের উপযুক্ততা পরীক্ষায়, শিখর আকৃতিটি সন্তোষজনক ছিল এবং রৈখিকতা ভাল ছিল, পরীক্ষার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে। বিসফেনল এ স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশনের জন্য, পরপর ছয়টি ইনজেকশন 1% এর কম ধরে রাখার সময় বিচ্যুতি এবং 5% এর কম পিক এরিয়া বিচ্যুতি দেয়, ভাল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা প্রদর্শন করে। সব নমুনার পরীক্ষার ফলাফল স্বাভাবিক ছিল। উপরের সমস্ত ডেটা বিসফেনল এ-এর গুণগত এবং পরিমাণগত সনাক্তকরণ পদ্ধতির প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

কীওয়ার্ড:তরল ক্রোমাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম ভর স্পেকট্রোমেট্রি; বিসফেনল এ; পানীয় জল; জল মানের নিরাপত্তা।

1. যন্ত্র এবং বিকারক

1.1 LC-MS/MS কনফিগারেশন তালিকা

সারণি 1. উপকরণ কনফিগারেশন তালিকা

1.2 বিকারক এবং মান তালিকা

সারণী 2. বিকারক এবং মান তালিকা

1.3 পরীক্ষামূলক উপকরণ এবং সহায়ক সরঞ্জাম

অতিস্বনক ক্লিনার;

ঘূর্ণি মিশুক;

উচ্চ গতির সেন্ট্রিফিউজ।

2. পরীক্ষা পদ্ধতি

2.1 নমুনা প্রিট্রিটমেন্ট

একটি সলিড-ফেজ এক্সট্রাকশন (এসপিই) কার্টিজকে ধারাবাহিকভাবে 5 মিলি মিথানল এবং 5 মিলি বিশুদ্ধ জল দিয়ে কন্ডিশন করা হয়েছিল। একটি 100mL জলের নমুনা তারপর 3 এর প্রবাহ হারে SPE কার্টিজের মাধ্যমে পাস করা হয়েছিল-5mL/মিনিট লোডিং সম্পূর্ণ হওয়ার পরে, কার্টিজের অবশিষ্ট আর্দ্রতা নিষ্কাশন করা হয়েছিল। বিশ্লেষকগুলিকে দুটি অংশে 10mL মিথানল দিয়ে নির্গত করা হয়েছিল, ইলুয়েন্ট প্রবাহের হার প্রতি 3 সেকেন্ডে প্রায় 1 ড্রপ নিয়ন্ত্রিত হয়। ইলুয়েটটি একটি কাঁচের টেস্ট টিউবে সংগ্রহ করা হয়েছিল এবং নাইট্রোজেনের একটি স্রোতের নীচে 50-এ বাষ্পীভূত হয়ে শুষ্ক হয়ে যায়।°সি জল স্নান. অবশিষ্টাংশ 50% মিথানল দ্রবণ, ঘূর্ণি-মিশ্রিত, এবং তারপর বিশ্লেষণের জন্য প্রস্তুত সহ 1.0 mL এ পুনর্গঠন করা হয়েছিল।

যখন পানির নমুনায় বিসফেনল এ-এর ঘনত্ব বেশি থাকে, তখন সরাসরি ইনজেকশন বিশ্লেষণ নিযুক্ত করা যেতে পারে।

2.2 পরীক্ষার শর্তাবলী

2.2.1 HPLC শর্তাবলী

ক্রোমাটোগ্রাফিক কলাম: C18, 2.6μমি, 2.1×100 মিমি;

মোবাইল ফেজ: ফেজ A: 0.1% অ্যামোনিয়াম হাইড্রক্সাইড দ্রবণ; ফেজ বি: মিথানল;

প্রবাহ হার: 0.3mL/মিনিট;

কলাম তাপমাত্রা: 40°গ;

ইনজেকশন ভলিউম: 3µL।

2.2.2 ভর স্পেকট্রোমিটার শর্তাবলী

সারণী 3. ভর স্পেকট্রোমেট্রি আয়ন উত্স পরামিতি

3. পরীক্ষার ফলাফল

3.1 সিস্টেম উপযুক্ততা পরীক্ষা

সিস্টেমের উপযুক্ততা পরীক্ষার ফলাফলগুলি দেখায় যে লক্ষ্যের শিখরটি পরীক্ষার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে আশেপাশে কোনও হস্তক্ষেপকারী শিখর ছাড়াই একটি ভাল শিখর আকৃতি দেখিয়েছে।

চিত্র 1 বিসফেনলের ক্রোমাটোগ্রাম একটি আদর্শ কার্যকরী সমাধান (5ng/mL)

3.2 লিনিয়ার রেঞ্জ

একটি বিসফেনল একটি স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ মধ্যবর্তী ঘনত্বের কার্যকারী সমাধানগুলির সাথে ধাপে ধাপে ক্রমাঙ্কন বক্ররেখা প্রস্তুত করতে ব্যবহৃত হয়েছিল। বিসফেনল A এর রৈখিক পরিসর ছিল 0.5-100ng/mL, একটি R সহ²0.999 এর চেয়ে বেশি, একটি ভাল রৈখিক সম্পর্ক নির্দেশ করে।

সারণি 4. বিসফেনল A এর রৈখিক পরিসর

চিত্র 2. বিসফেনল A-এর স্ট্যান্ডার্ড ক্রমাঙ্কন বক্ররেখা

3.3 সনাক্তকরণের সীমা এবং পরিমাণ নির্ধারণের সীমা

এই পদ্ধতিতে, বিসফেনল এ স্ট্যান্ডার্ড সমাধানের জন্য যথাক্রমে 0.2ng/mL এবং 0.5ng/mL সনাক্তকরণের সীমা (LOD) এবং পরিমাণ নির্ধারণের সীমা (LOQ) হিসাবে ব্যবহৃত হয়েছিল। সংশ্লিষ্ট সংকেত-থেকে-শব্দের অনুপাত ছিল 29.39 এবং 86.38, যা পরীক্ষার সংবেদনশীলতার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে যথাক্রমে 3 এবং 10-এর চেয়ে বেশি।

সারণী 5. যৌগের জন্য সনাক্তকরণের সীমা এবং পরিমাণ নির্ধারণের সীমা

চিত্র 3. LOD এবং LOQ এ বিসফেনল A এর আয়ন বর্তমান ক্রোমাটোগ্রাম

3.4 নির্ভুলতা পরীক্ষা

বিসফেনল এ তিনটি ঘনত্ব স্তরে (নিম্ন, মাঝারি এবং উচ্চ) সমাধান প্রস্তুত করা হয়েছিল। ধরে রাখার সময় এবং সর্বোচ্চ এলাকায় বিচ্যুতি তুলনা করার জন্য প্রতিটি সমাধান পরপর ছয়টি ইনজেকশন করা হয়েছিল। ফলাফল নীচের টেবিলে দেখানো হয়. বিসফেনল A এর ধারণ সময়ের বিচ্যুতি ছিল 1% এর কম, এবং শিখর এলাকার বিচ্যুতি ছিল 5% এর কম, পরীক্ষার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।

সারণি 6 বিসফেনল এ-এর জন্য যথার্থ পরীক্ষা

চিত্র 4 বিসফেনলের ক্রোমাটোগ্রাম নিম্ন, মাঝারি এবং উচ্চ ঘনত্বে একটি যথার্থ পরীক্ষা (n=6)

3.5 নমুনা পরীক্ষা

উপযুক্ত পরিমাণে বাণিজ্যিকভাবে উপলব্ধ বিশুদ্ধ জল এবং পৌরসভার কলের জল নেওয়া হয়েছিল এবং উপরে বর্ণিত প্রিট্রিটমেন্ট পদ্ধতি অনুসারে পরীক্ষা করা হয়েছিল। নমুনা ইনজেকশন এবং বিশ্লেষণের পরে, বিসফেনল এ উভয় ধরণের জলে সনাক্ত করা যায়নি।

চিত্র 5. বাণিজ্যিকভাবে উপলব্ধ বিশুদ্ধ জলের নমুনায় বিসফেনল A-এর ক্রোমাটোগ্রাম

চিত্র 6 পৌর কলের জলের নমুনায় বিসফেনল A-এর ক্রোমাটোগ্রাম

4. উপসংহার

এই পদ্ধতিটি পানীয় জলে বিসফেনল A উপাদান নির্ধারণের জন্য Wayeal LCMS-TQ9200 তরল ক্রোমাটোগ্রাফি-ট্যান্ডেম ভর স্পেকট্রোমেট্রি সিস্টেম ব্যবহার করে।

পরীক্ষার ডেটা দেখায় যে এই পদ্ধতিটি ভাল প্রতিসাম্য এবং কোনও লেজ ছাড়াই ক্রোমাটোগ্রাফিক শিখর তৈরি করে। সংবেদনশীলতা পরীক্ষামূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে, এবং রৈখিক পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ 0.999 এর চেয়ে বেশি। পরপর ছয়টি ইনজেকশনের জন্য, প্রতিটি যৌগের জন্য ধরে রাখার সময় বিচ্যুতি ছিল 1% এর কম এবং শিখর এলাকার বিচ্যুতি 5% এর কম ছিল, যা ভাল নির্ভুলতা নির্দেশ করে। বাণিজ্যিকভাবে উপলব্ধ বিশুদ্ধ পানি বা পৌরসভার কলের পানির নমুনায় কোনো বিসফেনল এ পাওয়া যায়নি।