মাটিতে ১১টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের অবশিষ্টাংশ এইচপিএলসি দ্বারা নির্ণয়

ট্রায়াজিন কীটনাশক হল ট্রায়াজিন রিং কাঠামোর উপর কেন্দ্রীভূত জৈব যৌগের একটি শ্রেণি, যা প্রধানত কৃষি আগাছা এবং পোকা নিয়ন্ত্রণের জন্য প্রয়োগ করা হয়। বেশিরভাগ ট্রায়াজিন হার্বিসাইড উদ্ভিদ সালোকসংশ্লেষণের ফটোসিস্টেম Ⅱ (PSⅡ) এর D1 প্রোটিনকে বাধা দেয়, ইলেকট্রন পরিবহন চেইনকে ব্লক করে এবং ATP এবং NADPH-এর মতো শক্তি পদার্থ সংশ্লেষণ থেকে উদ্ভিদকে বাধা দেয়, যা "শক্তি অনাহার" এর কারণে আগাছার মৃত্যু ঘটায়। কিছু নতুন ট্রায়াজিন হার্বিসাইড (যেমন, ইন্দাজিফ্লাম) সেলুলোজ সিন্থেসকে লক্ষ্য করে, কোষ প্রাচীরের সংশ্লেষণকে বাধা দেয় এবং উদ্ভিদের বৃদ্ধি সীমাবদ্ধ করে। কিছু ট্রায়াজিন হার্বিসাইড ত্বক এবং চোখ জ্বালা করে; প্রাণী পরীক্ষাগুলি সম্ভাব্য কার্সিনোজেনিক এবং টেরাটোজেনিক ঝুঁকি নির্দেশ করে এবং দীর্ঘমেয়াদী এক্সপোজার মানব স্বাস্থ্যের জন্য সম্ভাব্য বিপদ ডেকে আনতে পারে। ট্রায়াজিন হার্বিসাইডের দীর্ঘ সময় ধরে মাটিতে থাকে, এবং বৃষ্টির পানির ছিদ্র বা পৃষ্ঠের প্রবাহের মাধ্যমে জলাশয়কে দূষিত করতে পারে, যা জলজ বাস্তুতন্ত্রের জন্য সম্ভাব্য ঝুঁকি নিয়ে আসে।

মাটি এবং পলল উল্লেখ করে — 11টি ট্রায়াজিন কীটনাশক নির্ধারণ — উচ্চ কর্মক্ষমতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি (HJ 1052-2019), এই পরীক্ষাটি LC3400 সিরিজের উচ্চ-পারফরম্যান্স তরল ক্রোমাটোগ্রাফ গ্রহণ করেছে যা Wanyti দ্বারা নির্মিত প্রযুক্তি সনাক্তকরণের জন্য একটি অতিবেগুনী আবিষ্কারক দ্বারা সজ্জিত। পরীক্ষার ফলাফলগুলি 1.5-এর বেশি রেজোলিউশন সহ 11টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের সুসংজ্ঞায়িত শিখর দেখায়। স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ (25.0 mg/L) এর পরপর ছয়টি ইনজেকশন করা হয়েছিল; সমস্ত উপাদানের জন্য রিটেনশন টাইম রিপিটেবিলিটির RSD মান 0.18% এর নিচে এবং পিক এরিয়া রিপিটেবিলিটির RSD মান 0.75% এর নিচে ছিল, যা অনুকূল যন্ত্রের নির্ভুলতা প্রদর্শন করে। রৈখিক পরিসরের মধ্যে, প্রতিটি উপাদানের রৈখিক পারস্পরিক সম্পর্ক সহগ 0.9999 ছাড়িয়ে গেছে, সন্তোষজনক রৈখিকতা দেখাচ্ছে। মাটির নমুনায় 1.0 mg/L ঘনত্বে স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ তৈরি করার পর, 11টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের পুনরুদ্ধার 82.16% থেকে 90.61% পর্যন্ত ছিল, যা গ্রহণযোগ্য পুনরুদ্ধারের কার্যকারিতা নির্দেশ করে। একটি নির্দিষ্ট মাটির নমুনায় উপরের 11টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের কোনো অবশিষ্টাংশ পাওয়া যায়নি।

কীওয়ার্ড:ট্রায়াজিন কীটনাশক, উচ্চ কর্মক্ষমতা তরল ক্রোমাটোগ্রাফি, অতিবেগুনী আবিষ্কারক

1. যন্ত্র এবং বিকারক

1.1 হাই পারফরম্যান্স লিকুইড ক্রোমাটোগ্রাফি সিস্টেমের কনফিগারেশন তালিকা

সারণি 1 উপকরণ কনফিগারেশন তালিকা

1.2 বিকারক এবং মান তালিকা

সারণি 2 বিকারক এবং মান তালিকা

1.3 ক্রোমাটোগ্রাফিক শর্ত

সারণি 3 ক্রোমাটোগ্রাফিক শর্ত

1.4 উপকরণ এবং সহায়ক যন্ত্রপাতি

বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্য;

অতিস্বনক ক্লিনার;

ঘূর্ণি মিক্সার;

রোটারি ইভাপোরেটর;

2. পরীক্ষামূলক পদ্ধতি

2.1 বিকারক প্রস্তুতি

2.1.1 11টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের মিশ্র কার্যকরী স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ

11 ট্রায়াজিন কীটনাশকের (500 mg/L) মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের 1.0 mL সঠিকভাবে একটি 5 mL ভলিউম্যাট্রিক ফ্লাস্কে স্থানান্তর করুন, চিহ্নে অ্যাসিটোনিট্রিল দিয়ে পাতলা করুন এবং মিশ্র স্ট্যান্ডার্ড স্টক সমাধান পেতে ভালভাবে ঝাঁকান। স্টক দ্রবণের যথাযথ পরিমাণ স্থানান্তর করুন এবং যথাক্রমে 1.0 mg/L, 10.0 mg/L, 25.0 mg/L, 50.0 mg/L এবং 100.0 mg/L এর ঘনত্ব সহ একাধিক মিশ্র কার্যকরী মানক সমাধান প্রস্তুত করতে অ্যাসিটোনিট্রিল দিয়ে পাতলা করুন।

2.2 নমুনা প্রিট্রিটমেন্ট পদ্ধতি

2.2.1 পরীক্ষার নমুনা সমাধান

সক্সলেট এক্সট্র্যাকশন থিম্বলে 10 গ্রাম মাটির নমুনা সাবধানে স্থানান্তর করুন, থিম্বলটি সক্সলেট এক্সট্র্যাক্টরের সাইফন টিউবে রাখুন, 200 মিলি অ্যাসিটোন-ডাইক্লোরোমেথেন মিশ্রিত দ্রাবক নীচের ফ্লাস্কে 24 ঘন্টার জন্য রিফ্লাক্স এক্সট্র্যাকশনের জন্য যোগ করুন এবং প্রতি ঘন্টা 3-4 রিফ্লাক্স হারে রিফ্লাক্স এক্সট্র্যাক্ট সংগ্রহ করুন।
কাচের উল বা কাচের ফাইবার ফিল্টার ঝিল্লি দিয়ে একটি কাচের ফানেল লাইন করুন, উপযুক্ত পরিমাণে অ্যানহাইড্রাস সোডিয়াম সালফেট যোগ করুন, নির্যাসটিকে একটি ঘনত্বের পাত্রে ফিল্টার করুন। 2-3 মিলি অ্যাসিটোন-ডাইক্লোরোমেথেন মিশ্রিত দ্রাবক দিয়ে নিষ্কাশন পাত্র এবং ফানেলটি ধুয়ে ফেলুন এবং ঘনত্বের পাত্রে সমস্ত রিনসেট একত্রিত করুন।
নির্যাসটিকে আনুমানিক 0.5 মিলিতে ঘনীভূত করুন, প্রায় 5 মিলি এন-হেক্সেন যোগ করুন এবং আরও ঘনীভূত করুন প্রায় 1 মিলি দ্রাবক বিনিময় সম্পূর্ণ করার জন্য এন-হেক্সেনে।
সলিড-ফেজ এক্সট্রাকশন (এসপিই) কার্টিজটিকে একটি এসপিই বহুগুণে মাউন্ট করুন। কার্টিজকে পর্যায়ক্রমে 5 মিলি অ্যাসিটোন এবং 10 মিলি এন-হেক্সেন দিয়ে কন্ডিশন করুন এবং কার্টিজের বিছানা ভেজা রাখুন। দ্রাবক শুকিয়ে যাওয়ার আগে, ঘনীভূত নির্যাস (প্রায় 1 মিলি) কার্টিজে স্থানান্তর করুন এবং ইলুয়েট সংগ্রহ করা শুরু করুন। 3 মিলি এন-হেক্সেন দিয়ে ঘনত্বের পাত্রটি তিনবার ধুয়ে ফেলুন, সমস্ত রিনসেটগুলি কার্টিজে স্থানান্তর করুন এবং 10 মিলি অ্যাসিটোন-এন-হেক্সেন মিশ্রিত দ্রাবক দিয়ে ইলুট করুন; সব eluate সংগ্রহ.
বিশুদ্ধ ইলুয়েটকে প্রায় 0.5 মিলিতে ঘনীভূত করুন, আনুমানিক 3 মিলি অ্যাসিটোনিট্রিল যোগ করুন, তারপরে অ্যাসিটোনিট্রাইলের সাথে দ্রাবক বিনিময় সম্পূর্ণ করার জন্য মোটামুটি 0.5 মিলি ঘনীভূত করুন। পরীক্ষার জন্য 1.0 মিলি অ্যাসিটোনিট্রিল দিয়ে পাতলা করুন। একই পদ্ধতি অনুসরণ করে ফাঁকা নমুনা এবং স্পাইকড নমুনা প্রস্তুত করুন।

3.পরীক্ষামূলক ফলাফল

3.1 সিস্টেম উপযুক্ততা পরীক্ষা

চিত্র 1 ক্রোমাটোগ্রাম 11টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের মিশ্র কার্যকরী স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণ থেকে প্রাপ্ত

টেবিল 4 11টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের মিশ্র কার্যকরী স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের পরীক্ষার ফলাফল

3.2 নির্ভুলতা

চিত্র 2: 6টি ইনজেকশন (25.0 mg/L) ব্যবহার করে 11টি ট্রায়াজিন কীটনাশক যৌগের জন্য নির্ভুলতা পরীক্ষার স্পেকট্রা

সারণি 5 ছয়টি ইনজেকশন (25.0 mg/L) সহ 11টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের যথার্থ পরীক্ষার ফলাফল

যথার্থ ফলাফল: ট্রায়াজিন কীটনাশকের 25.0 mg/L মিশ্র কার্যকরী স্ট্যান্ডার্ড দ্রবণের পরপর ছয়টি ইনজেকশন করা হয়েছিল। ধরে রাখার সময় পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার জন্য RSD মানগুলি ছিল ≤ 0.18%, এবং পিক এলাকার পুনরাবৃত্তিযোগ্যতার জন্য RSD মানগুলি ছিল ≤ 0.75%, যা সন্তোষজনক যন্ত্রগত নির্ভুলতা প্রদর্শন করে৷

3.3 লিনিয়ারিটি এবং রেঞ্জ

চিত্র 1. ডাইমেথাইলামাইনের জন্য লিনিয়ার টেস্ট ক্রোমাটোগ্রাম

চিত্র 2. আইসোপ্রোপিলামাইনের জন্য লিনিয়ার টেস্ট ক্রোমাটোগ্রাম

চিত্র 3 লিনিয়ার টেস্ট ডেটা

2.2 নমুনা পরীক্ষা

চিত্র 4. 800g/L গ্লাইফোসেট জলীয় দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রাম (আইসোপ্রোপিলামাইন লবণ) 50-গুণ পাতলা

চিত্র 5. 50 গুণ মিশ্রিত 30% গ্লাইফোসেট-ডাইমিথাইলামাইন জলীয় দ্রবণের ক্রোমাটোগ্রাম

সারণি 2 টেস্ট ডেটা

2.3 নমুনার পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষা

চিত্র 6. 50 গুণ মিশ্রিত 30% গ্লাইফোসেট-ডাইমিথাইলামাইন জলীয় দ্রবণের পরপর ছয়টি ইনজেকশনের ওভারলেড ক্রোমাটোগ্রাম

চিত্র 7. 50-গুণ পাতলা করা 800g/L গ্লাইফোসেট জলীয় দ্রবণ (আইসোপ্রোপিলামাইন লবণ) এর পরপর ছয়টি ইনজেকশনের ওভারলেড ক্রোমাটোগ্রাম

সারণি 3 টেস্ট ডেটা

3. উপসংহার

এই গবেষণায়, NovaChrom মিথেনেসালফোনিক অ্যাসিড-ভিত্তিক MS-5C-P2 কলাম (4.6×250 মিমি) এবং ওয়েয়েল আয়ন ক্রোমাটোগ্রাফ 30% গ্লাইফোসেট-ডাইমেথাইলামাইন জলীয় দ্রবণ এবং 800g/L গ্লাইফোসেট জলীয় দ্রবণ (আইসোপ্রোপিলামাইন লবণ) নির্ধারণের জন্য নিযুক্ত করা হয়েছিল। ফলাফলগুলি ভাল রৈখিকতা, সন্তোষজনক রেজোলিউশন এবং উচ্চ সনাক্তকরণ সংবেদনশীলতা প্রদর্শন করেছে, সম্পূর্ণরূপে বিশ্লেষণমূলক প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।