মাটিতে ১১টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের অবশিষ্টাংশ এইচপিএলসি দ্বারা নির্ণয়

ট্রায়াজিন কীটনাশক হল একটি ট্রায়াজিন রিং ধারণকারী জৈব যৌগ, যা মূলত হার্বিসাইড এবং কীটনাশক হিসাবে ব্যবহৃত হয়। বেশিরভাগ ট্রায়াজিন হার্বিসাইড ফটোসিস্টেম II (পিএসআইআই) এ ডি 1 প্রোটিনকে বাধা দিয়ে কাজ করে,ইলেকট্রন পরিবহন চেইন ব্লক করে এবং এটিপি এবং এনএডিপিএইচ সংশ্লেষণকে বাধা দেয়, যার ফলে "শক্তি দুর্ভিক্ষ" থেকে আগাছা মারা যায়।কোষ প্রাচীর সংশ্লেষণ বাধাগ্রস্ত এবং উদ্ভিদ বৃদ্ধি সীমাবদ্ধ করতে সেলুলোজ সংশ্লেষণ লক্ষ্য. কিছু ট্রায়াজিন হার্বিসাইড ত্বক এবং চোখকে জ্বালাতে পারে; পশু গবেষণায় ক্যান্সারজেনিক এবং টেরাটোজেনিক ঝুঁকি রয়েছে এবং দীর্ঘমেয়াদী এক্সপোজার মানুষের স্বাস্থ্যের জন্য ঝুঁকি সৃষ্টি করতে পারে।এই যৌগগুলো পানিতে প্রবেশ করতে পারে অথবা পানিতে চলে যেতে পারে।, জলজ বাস্তুতন্ত্রের জন্য ঝুঁকি সৃষ্টি করে।

এইচজে ১০৫২-২০১৯ অনুসারে, ওয়াইএল এলসি ৩৪০০ সিরিজের এইচপিএলসি সিস্টেমে একটি ইউভি ডিটেক্টর দিয়ে সজ্জিত নমুনা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। ১১ টি ট্রায়াজিন কীটনাশক ভালভাবে সমাধান করা হয়েছিল, সমস্ত রেজোলিউশন ১ ছাড়িয়ে গেছে।5২৫ মিলিগ্রাম/লিটার স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ছয়টি পুনরাবৃত্তি ইনজেকশন রিটেনশন টাইমের জন্য ০.১৮% এর নিচে এবং পিক এলাকার জন্য ০.৭৫% এর নিচে RSDs দিয়েছে, যা ভাল যন্ত্রের নির্ভুলতা প্রদর্শন করে।সমস্ত বিশ্লেষক পরীক্ষিত ঘনত্ব পরিসীমা উপর চমৎকার রৈখিকতা প্রদর্শন, যার সংশ্লিষ্ট কোয়ালিটি ০ এর বেশি।9999যখন মাটির নমুনাগুলি 1.0mg/L এ স্পাইক করা হয়েছিল, তখন পুনরুদ্ধার 82.16% থেকে 90.61% পর্যন্ত ছিল, যা ভাল নির্ভুলতার ইঙ্গিত দেয়। পরীক্ষিত মাটির নমুনায় 11 টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের কোনও অবশিষ্টাংশ সনাক্ত করা হয়নি।

কীওয়ার্ডঃট্রায়াজিন কীটনাশক; উচ্চ কার্যকারিতা তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি (এইচপিএলসি); ইউভি সনাক্তকরণ।

1. যন্ত্রপাতি এবং রিএজেন্টস

1.1এইচপিএলসি সিস্টেম কনফিগারেশন

টেবিল ১ যন্ত্রের বিন্যাস

1.২ রিএজেন্ট এবং স্ট্যান্ডার্ড তালিকা

টেবিল ২ রিএজেন্ট এবং স্ট্যান্ডার্ড

1.৩ ক্রোম্যাটোগ্রাফিক শর্তাবলী

টেবিল ৩ এইচপিএলসি অপারেটিং শর্তাবলী

1.4 উপকরণ এবং সহায়ক যন্ত্রপাতি

বিশ্লেষণাত্মক ভারসাম্য;

আল্ট্রাসোনিক ক্লিনার;

ভর্টেক্স মিক্সার;

রোটারি ইভাপারেটর;

2.পরীক্ষামূলক পদ্ধতি

2.1রিএজেন্ট প্রস্তুতি

2.1.1১১ টি ট্রিয়াজিন কীটনাশকের মিশ্রিত ওয়ার্কিং স্ট্যান্ডার্ড সমাধান

১১টি ট্রায়াজিন কীটনাশক স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন (৫০০ মিলিগ্রাম/লিটার) এর ১.০ মিলিগ্রাম ৫ মিলিগ্রাম ভলিউমেট্রিক কলসে স্থানান্তর করে এবং অ্যাসেটোনিট্রিল দিয়ে ভলিউমে দ্রবীভূত করে মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড স্ট্যাক সলিউশন প্রস্তুত করা হয়।1 এর ঘনত্বের সাথে কাজের স্ট্যান্ডার্ড সমাধান.0, ১০.0, ২৫।0৫০.0, এবং 100.0mg/L এর পর স্ট্যাক সলিউশনকে অ্যাসেটোনাইট্রিল দিয়ে সিরিয়াল ডিলেশন করে প্রস্তুত করা হয়।

2.2নমুনা প্রাক চিকিত্সা

2.2.1পরীক্ষার নমুনা সমাধান

মাটির নমুনার ১০ গ্রাম অংশ একটি সক্সলেট এক্সট্রাকশন ডিম্বেলে স্থানান্তর করা হয়, যা তারপর এক্সট্রাক্টরের সিফন টিউবে স্থাপন করা হয়।200 মিলিলিটার অ্যাসেটোন-ডাইক্লোরোমেথেন দিয়ে নমুনাটি রিফ্লাক্স করা হয়েছিল (1:1, v/v) 24 ঘন্টা প্রতি ঘন্টায় 3 ¢ 4 চক্রের রিফ্লাক্স হারে।এক্সট্র্যাক্ট সংগ্রহ করা হয় এবং একটি কাঁচের ফ্যানেলের মাধ্যমে ফিল্টার করা হয় যা কাঁচের উল (বা কাঁচের ফাইবার ফিল্টার ঝিল্লি) এবং অ্যানিড্রাস সোডিয়াম সালফেটের একটি স্তর দিয়ে আবৃত হয়. এক্সট্রাকশন ভ্যান এবং ফানেল একই দ্রাবক মিশ্রণের 2 ¢ 3 এমএল দিয়ে ধুয়ে ফেলা হয় এবং ফিল্টারেটের সাথে ধুয়ে ফেলা হয়। মিশ্রিত এক্সট্র্যাক্টটি প্রায় 0.5 এমএল পর্যন্ত ঘনীভূত করা হয়,প্রায় ৫ মিলিগ্রাম এন-হেক্সানে শোষিত হয়, এবং প্রায় ১ মিলিগ্রামে পুনরায় ঘনীভূত হয়।

ঘনীভূত এক্সট্রাক্টটি একটি সলিড-ফেজ এক্সট্রাকশন (এসপিই) কার্ট্রিজে লোড করা হয়েছিল, যা 5mL অ্যাসিটোনের সাথে 10mL এন-হেক্সান দ্বারা অনুসরণ করা হয়েছিল,কার্টিজ শুকানোর অনুমতি না দিয়েকার্ট্রিজটি ৩ মিলিগ্রাম এন-হেক্সান দিয়ে তিনবার ধুয়ে ফেলা হয় এবং লক্ষ্য বিশ্লেষকগুলিকে ১০ মিলিগ্রাম অ্যাসেটোন-এন-হেক্সান দিয়ে ইলুটেড করা হয়। এলুটেডটি প্রায় ০.৫ মিলিগ্রাম পর্যন্ত ঘনীভূত করা হয়,অ্যাসেটোনিট্রিল (প্রায় 0এইচপিএলসি বিশ্লেষণের জন্য অ্যাসেটোনিট্রিলের সাথে ১.০ মিলিগ্রাম (৫ মিলিগ্রাম) এবং অবশেষে ১.০ মিলিগ্রাম (১.০ মিলিগ্রাম) এ সামঞ্জস্য করা হয়। একই পদ্ধতি অনুসরণ করে ফাঁকা এবং স্পাইকযুক্ত নমুনা প্রস্তুত করা হয়।

3.পরীক্ষার ফলাফল

3.1সিস্টেমের উপযুক্ততা 

চিত্র ১ ১১ টিয়াজিন কীটনাশক মিশ্রিত ওয়ার্কিং স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ক্রোম্যাটোগ্রাম

টেবিল ৪ ১১ টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের মিশ্র ওয়ার্কিং স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের পরীক্ষার ফলাফল

3.২ সঠিকতা

Fig.2: ১১ টি ট্রায়াজিন কীটনাশক মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশনের পরপর ছয়টি ইনজেকশন (25.0mg/L) এর উপর ভিত্তি করে ক্রোম্যাটোগ্রামগুলি

টেবিল ৫-১১টি ট্রায়াজিন কীটনাশক মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড ওয়ার্কিং সলিউশনের (২৫.০ মিলিগ্রাম/লিটার) পরপর ছয়টি ইনজেকশনের জন্য নির্ভুলতা পরীক্ষার ফলাফল।

মিশ্র কাজের স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের পরপর ছয়টি ইনজেকশন 25. 0mg/L এ করে নির্ভুলতা মূল্যায়ন করা হয়েছিল।এবং পিক এলাকার RSD মান 0 এর নিচে ছিল.৭৫%, যা ভাল যন্ত্রের নির্ভুলতার ইঙ্গিত দেয়।

3.৩ লিনিয়ার রেঞ্জ

চিত্র ৩। ক্যালিব্রেশন কার্ভের জন্য নির্বাচিত ট্রায়াজিন কীটনাশকের ক্রোম্যাটোগ্রাম

টেবিল ৬ ১১টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের রৈখিকতা পরীক্ষার ফলাফল

রৈখিকতা ফলাফলঃ ১.০-১০০.০ মিলিগ্রাম/লিটারের ঘনত্বের পরিসরের মধ্যে, ১১টি ট্রায়াজিন যৌগের মিশ্রিত ক্যালিব্রেশন কার্ভের সংশ্লিষ্টতা সহগগুলি সবই ০ এর চেয়ে বড় ছিল।9999, সন্তোষজনক রৈখিকতা দেখাচ্ছে।

3.4 সনাক্তকরণের সীমা

চিত্র ৪.১১ টিয়াজিন কীটনাশকের ক্রোম্যাটোগ্রাম ০.১২ মিলিগ্রাম/লিটার

টেবিল ৭ পরীক্ষার ফলাফল ১১ টি ট্রিয়াজিন কীটনাশক 0.12mg/L

দ্রষ্টব্যঃ উপরের টেবিলের ১১টি ট্রায়াজিন কীটনাশক মানদণ্ডের (০.১২ মিলিগ্রাম/লিটার) পরীক্ষার তথ্য অনুযায়ী, সনাক্তকরণের সীমা ৩ এর সংকেত-শব্দ অনুপাতের ভিত্তিতে গণনা করা হয়েছিল।১১টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের তত্ত্বগত LOD মান ছিল ০.014০।026০।013০।010০।013০।012০।008০।007০।008যথাক্রমে, 0.011 এবং 0.013mg/L।

3.5 পুনরুদ্ধার

চিত্র ৫.১১ টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের পুনরুদ্ধারের পরীক্ষার জন্য ওভারলেড ক্রোম্যাটোগ্রাম

টেবিল ৮ ১১ টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের পুনরুদ্ধারের পরীক্ষার ফলাফল

মাটির নমুনাগুলি মিশ্রিত স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনে ১.০ মিলিগ্রাম/লিটারে মিশ্রিত করে এবং উপরে বর্ণিত পদ্ধতি অনুসারে বিশ্লেষণ করে পুনরুদ্ধারটি মূল্যায়ন করা হয়েছিল।১১টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের পুনরুদ্ধার ৮২টি.১৬% থেকে ৯০.৬১% পর্যন্ত, যা সন্তোষজনক পুনরুদ্ধার কর্মক্ষমতা নির্দেশ করে।

3.6 নমুনা বিশ্লেষণ

চিত্র ৬। মাটির নমুনার ক্রোম্যাটোগ্রাম

মাটির নমুনায় উপরের ১১টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের কোনো অবশিষ্টাংশ পাওয়া যায়নি।

4উপসংহার

এইচজে ১০৫২-২০১৯ অনুযায়ী, মাটিতে ১১টি ট্রায়াজিন কীটনাশক নির্ধারণের জন্য একটি পদ্ধতি স্থাপন করা হয়েছে একটি ইউভি ডিটেক্টর দিয়ে সজ্জিত WAYEAL LC3400 সিরিজের এইচপিএলসি সিস্টেমে।১১টি টার্গেট অ্যানালাইট ভালভাবে সমাধান হয়েছে, যার সব রেজোলিউশন ১ এর বেশি।525.0mg/L স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের ছয়টি পুনরাবৃত্তি ইনজেকশন থেকে যন্ত্রের নির্ভুলতা নির্ধারণ করা হয়েছিল, যা ধরে রাখার সময় 0.18% এর নীচে এবং শীর্ষ এলাকার জন্য 0.75% এর নীচে RSDs প্রদান করে।সমস্ত বিশ্লেষক পরীক্ষিত ঘনত্ব পরিসীমা উপর চমৎকার রৈখিকতা প্রদর্শন, যার সংশ্লিষ্ট কোয়ালিটি ০ এর বেশি।9999১.০ মিলিগ্রাম/লিটারের উচ্চতর ঘনত্বের ক্ষেত্রে, মাটির নমুনা থেকে পুনরুদ্ধার ৮২.১৬% থেকে ৯০.৬১% পর্যন্ত ছিল। মাটির নমুনায় ১১টি ট্রায়াজিন কীটনাশকের কোনও সনাক্তযোগ্য অবশিষ্টাংশ পাওয়া যায়নি।