|
না, না।
|
রিএজেন্টস এবং স্ট্যান্ডার্ড
|
বিশুদ্ধতা
|
|
1
|
অ্যাসেটোনিট্রিল
|
এইচপিএলসি গ্রেড
|
|
2
|
ট্রিফ্লোরোএসেটিক এসিড
|
এআর
|
|
3
|
সোডিয়াম ডোডেসিল সালফেট
|
এআর
|
|
4
|
এন-নাইট্রোজ-ডেসলোরাটাডিন
|
98.৯%
|
1.৩ পরীক্ষামূলক উপকরণ এবং সহায়ক সরঞ্জাম
আল্ট্রাসোনিক ক্লিনার
ভর্টেক্স মিক্সার
2পরীক্ষার পদ্ধতি
2.১ দ্রবণ প্রস্তুতি
2.1.১ সোডিয়াম ডোডেসিল সালফেট (এসডিএস) জলীয় দ্রবণঃ0.865g সোডিয়াম ডোডেসিল সালফেট ওজন করুন এবং 0.5mL ট্রাইফ্লোরোএসেটিক অ্যাসিড যোগ করুন। পানিতে 1000mL পর্যন্ত হ্রাস করুন এবং সম্পূর্ণ দ্রবীভূত না হওয়া পর্যন্ত ভালভাবে মিশ্রিত করুন।
2.1.২ দ্রাবক:একইভাবে মোবাইল ফেজ (নির্ভুলভাবে 570mL সোডিয়াম ডোডেসিল সালফেট জলীয় দ্রবণ এবং 430mL অ্যাসেটোনিট্রিল পরিমাপ, ভাল মিশ্রিত, এবং ব্যবহারের জন্য প্রস্তুত) ।
2.1.৩ লিনিয়ার সলিউশনঃN-Nitroso-Desloratadine রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের একটি উপযুক্ত পরিমাণ সঠিকভাবে ওজন করুন, এবং প্রায় 0 ধারণকারী একটি সমাধান পেতে মোবাইল ফেজের সাথে দ্রবীভূত এবং দ্রবীভূত করুন।8μস্ট্যান্ডার্ড স্টক সলিউশন হিসেবে ১.০ মিলিগ্রাম/এমএল। তারপর, ১.০ মিলিগ্রাম, ১.৫ মিলিগ্রাম, ২.০ মিলিগ্রাম, ৪.০ মিলিগ্রাম এবং ১০.০ মিলিগ্রাম স্ট্যান্ডার্ড স্টক সলিউশন পাঁচটি পৃথক ১০০ মিলিগ্রাম ভলিউম্যাট্রিক কলসে সঠিকভাবে পাইপেট করুন।মোবাইল ফেজ দিয়ে ভলিউম পর্যন্ত দ্রবীভূত করুন এবং 8ng/mL এর ঘনত্বের সাথে স্ট্যান্ডার্ড সিরিজের কাজের বক্ররেখা প্রস্তুত করার জন্য ভালভাবে মিশ্রিত করুন, ১২ এনজি/এমএল, ১৬ এনজি/এমএল, ৩২ এনজি/এমএল এবং ৮০ এনজি/এমএল।
2.1.4 রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনঃN-Nitroso-Desloratadine রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের যথাযথ পরিমাণ সঠিকভাবে ওজন করুন।প্রায় 16ng/mL N-Nitroso-Desloratadine ধারণকারী একটি সমাধান প্রস্তুত করার জন্য মোবাইল ফেজ দিয়ে দ্রবীভূত এবং দ্রবীভূত করুন, রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশন হিসেবে।
2.২ নমুনা প্রস্তুতি
2.2.১ নমুনা সমাধান
সঠিক পরিমাণে desloratadine API পিপেট করুন, দ্রবীভূত করুন এবং মোবাইল ফেজ দিয়ে দ্রবীভূত করুন যাতে নমুনা সমাধান হিসাবে প্রায় 0.2mg/mL desloratadine ধারণকারী একটি সমাধান প্রস্তুত করা যায়।
2.2.২ সঠিকতার সমাধান
প্রায় ২০ মিলিগ্রাম ডেসলোরাটাডিন এপিআইকে ১০০ মিলিগ্রাম ভলিউম্যাট্রিক কলসে ওজন করুন। এন-নাইট্রোসো-ডেসলোরাটাডিন রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড সলিউশনের একটি উপযুক্ত ভলিউম যোগ করুন,১০০% স্পাইকযুক্ত নমুনা প্রস্তুত করার জন্য মোবাইল ফেজ দিয়ে ভলিউম পর্যন্ত দ্রবীভূত করুন. সঠিক সমাধান পেতে ভালভাবে মিশ্রিত করুন।
3পরীক্ষার ফলাফল
3.১ বিশেষত্ব
চিত্র ২ স্পেসিফিসিটি টেস্ট ক্রোম্যাটোগ্রাম
দ্রষ্টব্যঃ দ্রাবক N-Nitroso-Desloratadine এর সনাক্তকরণে হস্তক্ষেপ করে না,এবং পরীক্ষার দ্রবণে অন্যান্য অমেধ্যের শিখরও N-Nitroso-Desloratadine অমেধ্যের নির্ধারণে হস্তক্ষেপ করে না.
3.২ লিনিয়ার টেস্ট
চিত্র ৩ এন-নাইট্রোজো-ডেসলোরাটাডিন অশুচিতা পরীক্ষার জন্য ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
চিত্র ৪ এন-নাইট্রোজ-ডেসলোরাটাডিন অশুচিতার জন্য স্ট্যান্ডার্ড কার্ভ
দ্রষ্টব্যঃ পরীক্ষামূলক ফলাফল দেখায় যে N-Nitroso-Desloratadine অশুচিতা পরীক্ষার জন্য লিনিয়ার কোঅর্ডিনেট কোয়ালিটি (R) 0 এর বেশি।999, যা পরীক্ষার প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
3.৩ পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষা
চিত্র 5 পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা ক্রোম্যাটোগ্রাম 16 এনজি/এমএল স্ট্যান্ডার্ড (6 ইনজেকশন)
টেবিল 3 16 এনজি/এমএল স্ট্যান্ডার্ডের জন্য পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা পরীক্ষার তথ্য (6 ইনজেকশন)
|
যৌগিক
|
সংরক্ষণের সময় (মিনিট)
|
|
এন-নাইট্রোজ-ডেসলোরাটাডিন
|
15.426
|
|
15.432
|
|
15.414
|
|
15.416
|
|
15.432
|
|
15.417
|
|
গড়
|
15.421
|
|
RSD (%)
|
0.045
|
দ্রষ্টব্যঃ উপরের টেবিলের তথ্যের উপর ভিত্তি করে, এন-নাইট্রোসো-ডেসলোরাটডিনের ধরে রাখার সময় পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা 0. 045% এবং শীর্ষ অঞ্চল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা 2.043% যা ভাল পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা নির্দেশ করে।
3.4 নির্ভুলতা পরীক্ষা
চিত্র ৬ ডেসলোরাটাডিন এপিআই এর জন্য সঠিকতা ওভারল্যাপ ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৪ ডেসলোরাটাডিন এপিআই (এন-নাইট্রোসো-ডেসলোরাটাডিন) এর নির্ভুলতা
|
স্তর
|
পরিচিত মান (এনজি)
|
পিকড (এনজি)
|
পরিমাপকৃত মান (এনজি)
|
পুনরুদ্ধার (%)
|
গড় (%)
|
|
১০০%
|
0.00
|
1611.52
|
1656.365
|
99.690
|
100.11
|
|
১০০%
|
0.00
|
1610.546
|
96.932
|
|
১০০%
|
0.00
|
1686.721
|
101.517
|
|
১০০%
|
0.00
|
1704.476
|
102.585
|
|
১০০%
|
0.00
|
1615.701
|
97.242
|
|
১০০%
|
0.00
|
1706.194
|
102.689
|
দ্রষ্টব্যঃ ছয়টি নমুনায় এন-নাইট্রোসো-ডেসলোরাটডিনের পুনরুদ্ধারের হার 97.24% থেকে 102.69% পর্যন্ত ছিল, একটি RSD 2.58% ছিল।এই ফলাফলগুলি দেখায় যে পদ্ধতিটি এই অমেধ্যের সনাক্তকরণের জন্য চমৎকার নির্ভুলতা এবং পুনরাবৃত্তিযোগ্যতা অর্জন করে.
3.5 সনাক্তকরণের সীমা (এলওডি) পরীক্ষা
চিত্র ৭ ৮ এনজি/এমএল এ এন-নাইট্রোসো-ডেসলোরাটাডিন রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের ক্রোম্যাটোগ্রাম
টেবিল ৫ N-Nitroso-Desloratadine রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ডের জন্য পরীক্ষার তথ্য 8ng/mL
|
যৌগিক
|
সংরক্ষণের সময় (মিনিট)
|
পিক এলাকা (এমএইউ)
|
এসএনআর
|
|
এন-নাইট্রোজ-ডেসলোরাটাডিন
|
15.434
|
1.213
|
30.042
|
দ্রষ্টব্যঃ উপরের টেবিলের N-Nitroso-Desloratadine রেফারেন্স স্ট্যান্ডার্ড 8ng/mL এর জন্য পরীক্ষার তথ্যের ভিত্তিতে,সিগন্যাল-শব্দ অনুপাতের তিনগুণ ব্যবহার করে গণনা করা তত্ত্বগত সনাক্তকরণের সীমা (এলওডি) হল ০.7989ng/mL।
3.6 নির্দিষ্ট নির্মাতার জন্য কাঁচামাল পরীক্ষা
চিত্র ৮। নির্দিষ্ট নির্মাতার জন্য API পরীক্ষার ক্রোম্যাটোগ্রাম
দ্রষ্টব্যঃ এপিআই-তে এন-নাইট্রোজো-ডেসলোরাটডিন পাওয়া যায়নি।
4উপসংহার
A study on the nitrosamine impurity N-Nitroso-Desloratadine in Desloratadine Active Pharmaceutical Ingredient (API) was conducted based on the recently issued FDA guidance document regarding the establishment of acceptable intake limits for Nitrosamine Drug Substance-Related Impurities (NDSRIs)নথির মতে, গ্রহণযোগ্য গ্রহণযোগ্যতা (এআই) মানটি 400 এনজি / দিন নির্ধারণ করা হয়েছে। পণ্যটির সর্বোচ্চ দৈনিক ডোজ (5 মিলিগ্রাম) এর সাথে মিলিত, এপিআইতে নিয়ন্ত্রণের সীমা 80 পিপিএম অতিক্রম করতে পারে না।পদ্ধতিগত বৈধতা Wayeal এর উচ্চ পারফরম্যান্স তরল ক্রোম্যাটোগ্রাফি (HPLC) সিস্টেম LC3400 সিরিজ ব্যবহার করে পরিচালিত হয়েছিল, একটি অতিবেগুনী (ইউভি) ডিটেক্টর দিয়ে সজ্জিত। কার্যকরী ফার্মাসিউটিক্যাল উপাদান নমুনা পরীক্ষা করার জন্য বৈধ বিশ্লেষণ পদ্ধতি প্রয়োগ করা হয়েছিল,এবং নাইট্রোসামিন অশুচিতা (এন-নাইট্রোসো-ডেসলোরাটাডিন) পাওয়া যায়নিউপরের সমস্ত তথ্য যন্ত্রের জন্য ফার্মাকোপয়েয়া পদ্ধতির প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে।
আপনার বার্তাটি 20-3,000 টির মধ্যে হতে হবে!
